831库仑水分仪+885卡式炉操作规程与注意事项
时间:2023-08-25 阅读:2754
本期小编给您带来的是831+885的操作规程与注意事项:
1. 溶液检查与仪器自检
2. 编辑样品序列
3. 测定空白及样品
4. 测试结束
5. 注意事项
一
溶液检查与仪器自检
1
溶液准备与检查
在关机状态下,向洁净干燥的测量杯中加入卡氏试剂,并检查反应杯中阴极液及阳极液的液面。
阳极液加入120 mL -150 mL,阴极液大约加入8 mL-10 mL。
有隔膜发生电极阴极液液面基本与阳极液液面一致,如下图所示。
2
831库仑水分仪开机
按下 831主机面板左侧的红色电源开关,仪器开机。
检查 831 主机前面的 SILO 灯是否亮起,如不亮,按键盘 9 号< SILO >键。
注意:如果连接了打印机,在接通 831 Coulometer 之前,请先连接并打开打印机。
3
885卡式炉开机自检
轻按仪器红色按钮,屏幕点亮,仪器开始开机自检,自检结束后显示主界面。
二
编辑样品序列
1、按下键盘上的键,用<↑>或者<↓>选择 “delete all silo lines”,按键进入,选择 “yes”,按键删除上次的数据;
2、按下键返回,选择“edit silo lines”,在 “method”项选择相应的方法(Oven-Blk 是测试空白的方法,Oven-Det 是测试样品的方法),然后输入样品重量;按键后可自动进入下一个样品的编辑;
3、样品编辑结束后,按键返回至主界面。
三
测定空白及样品
1
放置样品瓶
1.1 空白准备:
准备空白样品瓶,旋紧瓶盖,分别放置于885平衡位Cond pos、1 号和2号位置。
注意:建议测定两个或以上的空白,若两次空白测试结果的绝对偏差较大,则需要重新做空白测试。
1.2 样品准备:
准确称取适量样品于带螺纹的样品瓶中(6.2420.007),旋紧瓶盖(6.1448.067),按顺序放置于885 转盘上(空白样品瓶之后)。
注意:
样品测定应在空白测定之后进行,如有样品测定结果明显偏高或偏低的情况,应及时复检,以核实该结果的准确性及代表性,以方便进行质量追溯。
2
仪器操作
按下885主机上的键,出现如下图提示:
1、在“Number of samples”处输入总样品数量。
2、在“Next sample pos.”处输入第一个瓶子的位置(如第一个样品瓶放置于1号位,此处输入1)(按“OK”键可进入修改数字,“BACK”键返回确认)。
3、再按一次START键,831开始平衡并自动进行测试。
四
测定结束
1、查看结果
测定结束,可在831主屏幕可查看结果数据。
2、 测定结束状态
1、831和885都停止运行。
2、885 的显示界面温度(Temperature)应开始降低。
3、空气流量(Gas flow )应为off。
4、885 的针应该处于抬起位置,这样可防止卡氏试剂倒吸进管路中。
如进样针仍在样品瓶中,可在885 主界面进入Manual control—Lift position,按OK,把针抬起。
3、831关机
按下831主机背板左侧的红色按钮开关,关机。
4、885关机
长按885 主机上红色按键至进度条结束,关机。
五
注意事项
1. 平衡时,注意查看滴定杯中的排气导管是否有均匀气泡冒出,如无,可更换平衡位瓶子垫片(6.1448.077),同时检查系统气密性。
下,可能是因为参比电极的电阻变大,此时需更换参比电极。
885的的取气套针,如有异物堵塞,会影响管路气体的流通,需要仔细检查。
2. 如果出现气体流量达不到的报错(如下图),请参考文章排查:卡式炉气体流量达不到?——收藏版排查方案来了!
3. 如果出现漂移值偏高,或者空白值偏高的情况,建议检查密封性,同时建议更换分子筛(6.2811.000),注意装填干燥的分子筛时不要太紧。
● 分子筛可在200℃-300℃再生24小时,再生后放于干燥器中进行冷却,最后放于密封瓶中保存。
● 分子筛干燥剂重复再生五次后,会产生较多的粉尘,容易堵塞管路,不宜再继续重复使用,应予以丢弃。
4. 注意观察885 卡式炉上的灰尘过滤器(6.2724.010)是否变色,如观察到颜色变黑需及时更换。
5. 伴热管可以解决被带出的样品水汽,在管壁内再度吸附凝聚的问题。如果发现伴热管未正常工作,需要及时更换。