燃烧炉离子色谱入门系列——参数设置
时间:2023-08-25 阅读:1342
本期小编给您介绍燃烧炉离子色谱相关的参数设置:
1. 燃烧炉离子色谱系统的组成
2. 进样系统参数
3. 燃烧系统参数
4. 样品燃烧参数
一、 燃烧炉离子色谱系统的组成
燃烧炉离子色谱系统分为四个部分:
进样系统,
燃烧系统,
气体吸收及溶液转移系统,
离子色谱系统。
二、进样系统参数
进样系统将固体、半固体、液体或气体等样品引入燃烧炉。
以液体进样为例,Autosampler 中需要设置的参数如下:
/ Aspiration rate:
进样针吸液速率,默认值为2uL/s,可以设置范围为1-15uL/s。
/ Dispensing rate:
进样针加液速率,默认值为4uL/s,可以设置范围为1-29uL/s。
/ Number of rinsing steps with sample:
进样针使用样品润洗次数,润洗完的样品溶液排到废液容器内,默认值为3,可以设置范围为0-5。
/ Number of rinsing steps with
rinsing solution:
进样针使用溶剂润洗次数,润洗完的溶液排到废液容器内,默认值为0,可以设置范围为0-5。
三、燃烧系统参数
样品进入燃烧炉后,首先在氩气环境中裂解,然后在氧气环境中氧化,卤素转化为HX或X2,硫转化为SOx 。
在方法中,燃烧炉需要设置的参数如下:
/ Temperature:
炉温,一般设置为1050℃,可以设置范围为50℃-1100℃。
/Ar gas flow for pyrolysis:
在热解阶段氩气流速,默认为100mL/min,可以设置范围为50mL/min-200mL/min。
/ Post-combustion time:
后燃时间,即氩气切换为氧气后样品燃烧时间,默认为120s,可以设置范围为30s-32400s。
/ Post-cooling time:
样品舟冷却时间,当使用液体样品盘时会用到该参数,默认为420s,可以设置范围为300s-900s。
四、样品燃烧方式参数
在时间程序中,分别点击sample、sample nested,双击Combust这一行:
出现以下界面,选择样品舟被送入燃烧炉燃烧的方式。
/ 进样方式选择:
1) Manual
手动进样,需选择样品类型为固体(solid)还是液体(liquid)。
2) Autosampler
自动进样器进样,需在Target下拉菜单中选择样品的目标位置。
▶ Sample position:对应工作平台样品列表中设置的样品位置;
▶ Rack position:则需要在Number中输入样品盘的位置。
/ 进样量:
Combustion amount为进样量,默认选择为From the sample amount。
该进样量的值对应工作平台样品表中输入的样品量,即value1的值。
/ 燃烧方式:
1) Flame sensor
默认选择Flame sensor(火焰传感器)。
样品通过火焰传感器的方式被送入燃烧炉进行燃烧,启用火焰传感器控制燃烧位置及时间。
2) Programmable feed
手动预设燃烧位置和时间。
燃烧过程中调用子程序使其同时进行,before/during/after分别为燃烧前、燃烧中、燃烧后可调用的子程序。