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FOSS凯氏定氮催化剂
FOSS凯氏定氮催化剂 铜催化剂,4.5g K2SO4和0.5g CuSO4;5H2O,1000片/盒/3500元
凯氏定氮法
1、样品处理:精细称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或汲取10-20ml液体样品(约恰当氮30-40mg),移入枯燥的100ml或500ml定氮瓶中,参加0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物悉数炭化,泡沫*中止后,加强火力,并坚持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色弄清透明后,再持续加热0.5小时。取下放冷,当心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少数水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一办法做试剂空白实验。可是此法比较风险,不易在实验室演示,大多数实验室有消煮仪一次能够进行多个(一次能够消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度能够自己设定,愈加安全和可操作性,因而逐渐成为首要的凯氏定氮法的首处理办法。
一般消解温度都设在240度及240度以上,假如想快速消解能够恰当进步温度乃至能够用大温度进行消解。
2、按图装好定氮设备,于水蒸气发作器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以坚持水呈酸性,参加数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器操控,加热煮沸水蒸气发作瓶内的水。
3、向接纳瓶内参加10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端刺进液面下,汲取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反响室,并以10ml水洗刷小烧杯使流入反响室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反响室,不能立行将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲刷然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开端蒸馏,蒸气通入反响室使氨经过冷凝管而进入接纳瓶内,蒸馏5min。移动接纳瓶,使冷凝管下端脱离液皿,再蒸馏1min,然后用少数水冲刷冷凝管下端外部。取下接纳瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为结尾。
一起汲取10.0ml试剂空白消化液按3操作。