RoHS 2.0 使用Py/TD-GC-MS检测电子零件中的塑化剂

一种用于分析聚合物材料和不能直接导入GC的不溶性材料等多种样品的通用系统

热裂解气相色谱法 (Py-GC)是一种分析聚合物、塑料、橡胶、涂料、染料、树脂、涂层、纤维、木材等不溶性材料和聚合物的分析方法。

邻苯二甲酸酯可称塑化剂、增塑剂及可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂。其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥、胶粘剂与石膏等等，有害物质限用指令(Restriction of Hazardous Substances Directive，RoHS 2.0)主要管控的是聚合物(Polymer)中的塑化剂。IEC-62321也订定出了标准的检测方法，使用热裂解气相层析质谱(Py/TD-GC-MS)方法做为快速筛选的一个标准。Py-GCMS分析聚合物材料等可以得到其他常规GCMS方法难以获得的详细信息。

用于未知组分表征的4种分析方法

为了表征非常复杂的样品，热裂解系统提供了4种分析方法。

1.裂解气分析法(EGA-MS) 

在裂解气分析法(EGA-MS)中，GC进样口和MS检测器通过一小段惰性化毛细管空柱(例如，2.5 m，0.15 mm i.d.)连接。样品在某个特定的温度范围内(例如，40-800°C)被加热，释放出气体并经空柱直接进入检测器检测。其结果可以获得类似于差示热重曲线的EGA温谱图。

2.单步分析法(Py-GC/MS)

在单步分析法(Py-GC/MS)中，样品杯自由落体到高温裂解炉中，样品被瞬间热裂解，裂解产物进入色谱柱中分离并检测。

3.双步分析法(TD/Py-GC/MS)

在双步分析法(TD/Py-GC/MS)中，可以得到挥发性组分（如残留单体和添加剂）和聚合物组分两方面的信息。样品分析分两步进行。

第1步：在热脱附步骤(TD-GC/MS)中，在特定温度范围内加热样品，产生挥发性组分，在色谱柱的进样口端被冷阱捕集，并在热脱附程序结束后启动GC程序进行分离并检测。 

第2步：在热裂解步骤(Py-GC/MS)中，残留聚合物在高温裂解炉中裂解。根据裂解图，可以识别样品的聚合物组分。

4.中心切割-裂解气分析法（Heart-Cut EGA-GC/MS） 

中心切割-裂解气分析法(Heart-Cut EGA-GC/MS)，是一种测定和分析复杂样品组分的有效方法。该方法采用裂解气分析(EGA-GC/MS)法得到温谱图，仅对感兴趣的温度区间馏分进行分析。通过中心切割，将该温度区间释放的组分选择性地导入色谱柱。在色谱柱进样口端冷阱捕集后，再进行分离分析。

该方法不仅可以分析复杂样品中的目标化合物，如矿物质油中的添加剂分析，还可以对聚合物进行详细表征。