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红外光谱法在变压器油和汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定上 的应用

时间:2020-02-11      阅读:1880

红外光谱法在变压器油和汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定上
的应用
摘要:
抗氧化剂T501有延长变压器和汽轮机运行寿命的作用,因此对它的测定有利于充油高压电
力设备的安全运行和维护。目前检测变压器油和汽轮机油中T501抗氧化剂含量的方法主要有分
光光度法、液相色谱法和红外光谱法。从所用仪器设备和试剂材料方面来比较,分光光度法和
液相色谱法所用的仪器设备和试剂材料等远远多于红外光谱法,且其中甲醇溶剂有**,不利
于检验人员的人身安全;从样品前处理方面来比较,分光光度法和液相色谱法需要对待测油样
和标准油样进行复杂的样品前处理,而且实验步骤繁多,使用的玻璃仪器较多,实验往往一次
很难成功。
本文参考国标GB/T 7602.3-2008 《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第3部
分:红外光谱法》提供的方法,应用港东FTIR-650型红外光谱仪测定变压器油和汽轮机油中
T501 抗氧化剂含量,具有操作简单、精密度高、分析检测需要时间短、试剂耗费低,大大提
高了工作效率,提高经济效益 等优点。
一、原理
变压器油和汽轮机油中由于添加了抗氧化剂 T501在红外光谱 3650 cm -1 (
处出现酚羟基伸缩振动吸收峰,该吸收峰的吸光度与抗氧化剂T501浓度成正比关系, 通过
绘制标准曲线,从而求出油样中 T501 抗氧化剂的质量百分含量。
二、实验条件
1、仪器及附件:
FTIR 傅里叶变换红外光谱仪 650;固定液体池。
2、分析条件:
分辨率 4cm -1 ;扫描次数 64 次;扫描范围 4000~400 cm -1 。
2.74μm)波数
专注光谱分析20年
3、药品:
除另有规定外,所有试剂均为分析纯;四氯化碳,基础变压器油(客户提供,可自行配
制,配制方法参考国标GB/T 7602.3-2008变压器油、汽轮机油中T501 抗氧化剂含量测定),
T501 抗氧化剂。
4、其它:
分析天平(精度0.0001g),吸耳球,移液枪(20-200μL)。
三、标准品与样品制备及测试
1、标准油的制配
称取T501抗氧化剂0.5g(精确称取至0.0001g),加热至不高于70℃条件下,溶于99.5g基础
油中,制成含0.50%T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中,可以使用三个月。再称取此油
2.0g、4.0g、8.0g、12.0g、16.0g,分别溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g、2.0g 基础油中,得到
T501 含量分别为0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%的标准油。
2、标准曲线的绘制
(1)用移液枪(20-200μL)抽取0.50%T501 的标准油,缓慢地注满液体吸收池。
(2)将注满标准油样的液体吸收池放在傅里叶红外光谱仪的吸收池架上,记录3800cm -1 ~
3500cm -1 段的红外光谱图,重复扫描三次。若三次扫描示值计算得到的吸光度A的高值和
低值之差大于0.010 时,则需要重新测定,否则取三次测定结果的算数平均值作为测定结果。
(3)按照上述方法分别测定含有0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%T501的标准油的红外
光谱谱图。
(4)读取在3650cm -1 处吸收峰的大吸光度值A(精确到0.001)。
3、油样的测定
(1)用移液枪(20-200μL)抽取标准油样,缓慢地注入与绘制标准曲线所用的同一个液体吸
收池中。
(2)在与绘制标准曲线*相同的仪器条件下,按照上述方法测定油样的吸光度,计算出油
样的吸光度值。
(3)用得到的A值在标准曲线上查得T501的重量百分比含量。
专注光谱分析20年
四、测试结果
1、标准曲线的绘制
参照国标GB/T 7602.3-2008变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法建立抗氧化剂标
准曲线,分别得到基础油中T501抗氧化剂含量分别为0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、
0.40%、0.50%的红外光谱图,记录3800cm
-1 ~3500cm -1 段的红外光谱图,如下图所示,并且重复
扫描三次,取三次测定的算数平均值作为测定结果。

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