英莳特邻苯ROHS2.0检测仪

压片法 KBr 的处理和保存

压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的，但是，必须注意以下几点：

①选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰，还有SO42-，NO3-等，可以先做个红外看看纯度。

②如果符合要求的话，可以处理一大批KBr。首先，用干净的玛瑙研钵仔细研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于的干燥器中冷却。

③再做个KBr红外，看看吸收。如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。

④另外使用个小称量瓶和药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。

⑤做红外的KBr一定要，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。

⑥使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。

⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。

液膜 KBr 晶片的处理

溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以*处理 ：

①可以用附带的抛光附件抛光。

②可以先用细的金相(颜色淡的那种，物理系常常有)砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。

③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。

操作注意事项

a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱，注意 ： 研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。

b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时，不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如，丙酮不要沾的很多。

d.液体样品要控制好厚度。

e.手洗干净和干燥是很重要的。

一些特殊样品的处理方法

a.有些在溶液中生成的样品，如，配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。

b.有些含水的样品，如果，没有氟化钙的盐片，可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。

c.平时用坏了的KBr片，比如，摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。

d.根据样品的特点来处理样品。

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举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样：

①普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收;

②使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使，放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在98%～100%，而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做;

③采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为满意的效果。

7.实验人员负责仪器的日常保管工作。

对于仪器设备维护方面，主要是以下5点：

1.实验人员使用仪器前，应熟悉其性能、原理及操作程序，严禁违章操作。

2.非实验人员不得使用仪器。

3.实验人员除按周期检修外，还应不定期检查仪器设备状况，发现不正常的仪器要及时检修。

4.非计量检测或维修人员不得随意拆卸、调整移动仪器。

5.按周期维修的设备，到期必须及时保养或修理，不得随意延长使用时间。