常见的消解方法GS消解仪、赶酸器
时间:2020-07-13 阅读:3017
南京滨正红赶酸器、消解仪常用的应用领域
1、环境领域
2、食品领域
3、植物领域
01环境领域
土壤的消解
仪器: GS消解仪+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
试剂:
1. 盐酸(HCI) : p=1.19g/mL, 优级纯
2.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 优级纯
3.(HF) : p=1.49g/mL
4.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,优级纯
步骤:
1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCI,插入消解孔中。
2.设定消解仪温度为100°C,加热至样品剩余少量后取下冷却。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL(HF)、3mL高氯酸HCIO4,加盖。
4.设定消解仪温度为170°C,升温加热约1h,冷却后开盖。
5.继续加热挥硅,升温到200°C,待冒浓白烟蒸至少量后,取下冷却,液体呈透明。污水的消解
仪器: GS消解仪+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
污水的消解
试剂:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 优级纯
2.硫酸(H2SO4) : ρ=1.84g/mL, 分析纯
3.高锰酸钾(KMnO4):5%.
步骤:
1.取20mL样品(或适量)于四氟消解管中。
2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL 硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3.加3mL .5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4.把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5.95"C加热回流2小时,保持不沸腾。
6.冷却后样品消解完毕。
02 食品领域
大米的消解
仪器: GS消解仪+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 优级纯
2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL, 优级纯
步骤:
1.称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g于消解管中,塞上带孔管塞,加入10mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1),放置过夜。
2.塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65C,缓慢加热使样品与酸*混合,保持65°C 15min。
3.升温到100°C,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min, 样品消解,样品溶液透明,呈淡黄色。
4.打开管塞,升温到180-190°C,赶走多余的酸,溶液无色清亮,约2ml左右。
鱼肉的消解
仪器: GS消解仪+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL, 优级纯
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,优级纯
步骤:
1. 将鱼肉在120°C烘干,用玛瑙研钵研碎,称取已研碎的样品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。
2.塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130C,从室温约15min升到130C。
3.升温到130C后,使酸回流清洗试管内壁,保持20min,溶液基本澄清。
4.取下冷却,加约2 mL高氯酸HCIO 4。
5.设定温度到190-200C,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽,溶液剩1-2 mL,溶液澄清透明,基本为无色。
葡萄干的消解
仪器: GS消解仪+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 优级纯
步骤:
1.称取葡萄干样品0. 5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。
2.塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130°C,从室温约1 5min升到130°C。
3.升温到130°C后,使酸回流清洗试管内壁,保持30min, 溶液澄清。样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考,在实际操作中,可根据样品种类的不同调整各个参数,以达到非常的消解效果。
03植物领域
蔬菜的消解
仪器: GS消解仪+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
试剂: .
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 优级纯
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,优级纯
步骤:
1.取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105C恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
2.称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g于消解管中,塞上带孔管塞,加入15mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1),放置过夜。
3.设置消解仪温度为65C,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸*混合,保持10min。.
4.升温到100°C,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消 解样品,如果样品没有*消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ,重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。
银杏叶提取物的消解
仪器: GS消解仪+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 优级纯
步骤:
1.称取样品0.5g加入到消解管中,加入8.0mL 硝酸HNO3,插入消解孔中。
2.盖上管塞,将电热消解仪设定到120°C。
3.升温到130°C后,使酸回流清洗试管内壁,保持20min, 溶液基本澄清。
4.升到130°C后,继续消解1.5-2h,至淡黄色澄明液体后取下。
5.升温到160°C,继续加热适当时间。
茶叶的消解
仪器: GS-36聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 优级纯
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,优级纯
3.过氧化氢(H2O2 ) : 30%, 分析纯
步骤:
1.称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0.5g于消解管(硬质玻璃管)中,
加入10mL硝酸HNO3,塞上带孔管塞,放置过夜。
2.插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65"C,缓慢加热使样品起泡混合,保持65 °C恒温15min。
3.升温到135°C,保持1h,消解样品。.
4.如消解不*,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ,或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。
5.升温到160°C,赶酸至2mL左右。