微波消解罐配套CEMmars5测定土壤中金属元素

      元素分析隐性错误，可造成的惨痛质量安全事故和巨大经济损失，但很少人知道70% 的分析失败事实上来源于样品前处理，为了保证元素分析正确性和安全性，一定要防范于未然，选择好且可靠的微波消解——CEM微波消解罐

      微波消解的操作原理

微波消解技术自Abu－SAmnA等于1975年提出后，由于其加热快、升温高，消解能力强，酸消耗量少，空白值低，可减少样品的污染及挥发损失、降低劳动强度、改善工作环境等诸多优点而受到广大研究者的关注。

根据各自应用方法的情况来看，微波消解操作技术在实践操作中具有如下几个特点：一，消解能力强；二，样品污染少；三，分析结果准确，也是其拥有的优势，从而是土壤中重金属检测样品前处理的一种常用方法。微波消解技术和传统加热有一定的区别，其是属于内加热，通过微波能达到快速的深层加热，微波的变交磁场会随机产生并极化介质分子，高频磁场促使极性分子交替进行排列，终分子高速震荡。同时，震荡因为分子的分子间和热运动受到影响，以此获取很高的能量。这种相互作用导致样品表面层产生破裂，形成酸反应和新的表面层，以达到快速溶解样品的效果。

微波消解技术的现状

在先进技术应用越来越广泛的情况下，微波消解技术的合理应用，是提高其检测结果准确性的重要途径。当前，通过其实践操作，可以总结出如下几个方面的优势：

一是快速加热且具有高温，并具有很强的消解功能，使样品溶解时间有效缩短。同时，微波的加热是直接实施到样品，能使高温高压在罐内快速形成，要对样品进行消解只需要十分钟左右即可完成，比干灰化法和湿法消解都效率很多。

二是所需耗费的酸较少，空白值低。通常情况下，微波消解所需要的酸溶剂只需10ml就能完成一个样品，不仅降低试剂的使用率，还能降低由于试剂所形成的干扰，并有效减小空白值。

三是样品挥发得到有效控制，湿法消解加热是通过电热板，其缺点是挥发性易损失，而微波消解是在密封的罐内进行，在消解过程中不会出现样品的挥发，并能使结果准确性有效提高。

   微波消解罐配套CEMmars5测定土壤中金属元素，微波消解技术是绿色分析化学研究与开发的重要技术之一，是现代分析化学的一大热点，对于一般样品消解有良好效果，对于复杂样品的消解较湿法消解也有较好的效果，越来越被国内外工作者认同接受，但截至目前，微波消解技术还不够成熟，辅助消解试剂的选择也仅凭经验，有待进一步探索研究。

微波罐参数

微波消解罐特点：

1、内罐选用改性聚四氟乙烯（TFM）、PFA、PTFE材料加工而成

2、精选材质，未添加回料，洁净的加工环境，优化了加工工艺，确保低的本底

3、TFM耐高低温-200～+260℃，可耐300℃，具有空白值更低，耐变形性更好，耐渗透，高温高压下恢复性更强等特点

4、我厂特殊研发的生产工艺，保证了特别厂家（如美国CEM）的超长内罐的光洁度

我厂具有自己的优势：

1. 我厂是目前可自己加工原材料的厂家，不添加回料，保证了低的本底

2. 所加工的产品实验数据不亚于原厂、且成本低、价格只有原厂的1/2到1/3，大大缩减了众多科研单位购买耗材的成本开支

3. 各个型号的内罐，只要您后期需要赶酸的，我们都可以帮您配套不同尺寸的赶酸电热板，大大节约了您多处咨询的麻烦，而且配套购买价格更优

4. 我们加工的任意一个零部件都是可以和原厂匹配的

我厂可定制的各个厂家微波消解仪内罐如下：

美国CEM、迈尔斯通、、耶拿、上海新仪、上海新拓、上海屹尧、北分瑞利、北京祥鹄、山东海能等，我厂特殊研发的生产工艺保证特别厂家（如CEM MARS5、MARS6、XPRESS）的超长罐的光洁度。

   土壤重金属检测发展趋势

近年来，土壤重金属检测技术得到了快速发展，但与实际需求尚有不小的差距，在一些关键技术的研究上有着巨大的提升空间。光谱法能以较高的灵敏度和准确度对各种复杂环境样品中的重金属含量进行较为有效的分析测定，但考虑到其大多存在需要大型昂贵仪器、分析成本高、需要经过消解、分析时间长及安全因素这些问题，其在土壤重金属含量测定方面应用还并未普及；电化学方法在痕量元素检测中有较好的研究和应用，但目前的检测过程中，仍存在离子干扰、波峰重叠等问题，再加上土壤样品前处理过程中需要进行土样消解，强酸等的使用可能带来土壤的二次污染，如何克服这些问题成为其推广应用的关键。新型检测技术均显示出良好的应用前景，但考虑到这些技术相对较新、相应的特异性抗体制备困难、太赫兹等设备目前又比较昂贵，这些都迫切的需要生物、光学等学科交叉支撑并开展更多的协同创新研究。这些目前存在的各种各样的问题为土壤重金属检测技术的进一步研究发展指明了方向。

土壤中重金属检测样品前处理技术是一个十分重要的环节，其能对分析结果的准确性产生很大影响。要达到统一重金属样品前处理技术还需要大量分析人员们进一步探索和研究，将几种方法的优势进行综合，并有效避免其存在的弊端，以提出一种高效、简单且不会对样品产生污染的处理方法。

近年来，在水污染问题关注度提升的背景下，水质检验工作也越发被重视。做好水质检验工作，可以对水中的大量污染物、有害病菌、矿物质进行确定，从而采取相应的措施缩小传染病的范围和减少疾病的发生；同时通过水质检验工作，预防因水质问题影响生产的情况发生，满足工业生产的需求。

货号

MARSXpress  PLUS   110ml （仪器24位)

外套货号404035 体+盖+垫片货号404175

MARSXpress Plus Vessels 100 mL（仪器24位）

外套货号212031 体+盖+垫片货号212120  

MARSXPRESS VESSSELS 55ml（仪器40位）

外套货号212025 体+盖货号907576垫片212020

MARSXPRESS VESSSEL  20ml（仪器40位）

外套货号212035  体和盖子货号907575  

MARSXPRESS VESSSELS 10ml（仪器40位）

外套货号212040 管体+盖货号907571    

EasyPrep & EasyPrep Plus100ml带黑圈（仪器12位）

外套货号431740/罐体432175/盖子（带黑圈）131125

样品的保存和处理

6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。

6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH<2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。

7浸出步骤

7.1含水率测定

称取50-100g样品置于具盖容器中，于105下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。

样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。

进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

7.2样品破碎

样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的特氟龙筛子，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。

7.3挥发性有机物的浸出步骤

7.3.1将样品冷却至4，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。

7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。

7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。

7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。

南京滨正红仪器有限公司

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