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应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案
邻苯二甲酸酯作为一种塑料增塑剂普遍应用于玩具、食品包装材料、胶管、个人护理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各个方面。近年来，由于邻苯二甲酸酯类化合物会引发环境健康危害，因而受到广泛关注。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有六项（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚）的基础上正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。
2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。要检测4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。为应对这一难题，深圳乔邦仪器有限公司推出了GMS6800热裂解/热脱附仪，该产品主要用于固体、液体样品直接进样，无需传统样品前处理环节，极大的提高了工作效率。
RoHS2.0新增DBP BBP DHEP DIBP相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GCMS联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。
1、有“法"可依：
ü 符合欧盟RoHS法规中分析标准-IEC 62321-8-2017检测方法标准快筛要求；
ü 符合中国RoHS法规中分析标准-GB/T 39560检测方法标准快筛要求。
摘自IEC
摘自中电子技术标准化研究院《电器电子产品有害物质检测方法标准化情况介绍》
2、可扩展性强：基于本套仪器配置，还可扩展到8项邻苯二甲酸酯、多溴联苯、多溴二苯醚、多环芳烃、短链氯化石蜡、四溴双酚A等更多有害物质的检测解决方案。快速更换安装，有效应对有害物质控制和管理的挑战。而且，本套PY/TD+GCMS系统，可在热裂解进样和普通进样方式间自由切换，实现一机两用。
3、提高效率与准确度：采用热裂解作为样品进样技术，无需复杂样品前处理，直接进入Py/TD-GCMS系统，提高邻苯二甲酸酯分析效率。
4、快速筛查：相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言，热裂解/热脱附-气质联用仪检测无需样品前处理，20分钟即可得出结果，显著提升做样效率。
5、无废气废液：热裂解/热脱附-气质联用仪检测无需任何化学试剂，不产生废气废液，无需环评。
6、采购成本、使用成本较低：热裂解-气相色谱仪采购成本较低，使用过程中无需化学试剂，相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。
7、操作简单便捷：操作相比与索氏萃取法-气相色谱质谱联用仪而言，操作难度显著降低，没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作。
8、抗污染能力强：仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计，不存在交叉污染。
9、适用样品基质丰富：可用于固体、液体直接进样，方便快捷。
10、优秀的重复性与精准度：温度控制准确性高；进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。
11、程序升温：可设置多阶梯程序升温功能，更好的应对复杂场景。
12、样品制备简单：仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试，样品制备过程不超过2分钟。
Ø ØGB/T 32887-2016 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 32889-2016 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 33344-2016 电子电气产品中2,4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 33345-2016 电子电气产品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 33353-2016 电子电气产品中的限用物质三丁基锡和三苯基锡的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 37757-2019 电子电气产品用材料和零部件中挥发性有机物释放速率的测定 释放测试舱-气相色谱质谱法
Ø ØGB/T 37840-2019 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 39560.6-2020 第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚
Ø ØGB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱质谱联用法
Ø ØGB/T 22048-2008 玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
Ø ØGB/T 37185-2018 气体分析 室内挥发性有害有机物的测定“SUMMA罐-硅烷化
管"采样气相色谱/质谱联用（GC/MS）法
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
项目 | 性能指标 |
解析/裂解温度范围 | 室温以上5℃ - 450℃ |
控温精度 | 针对目标化合物，控温精度±0.2℃ |
升温速率 | ≤120℃/min |
解析温度控制 | 程序控温 |
吹扫流量 | 0-500mL/min |
接口温度范围 | 室温以上5℃ - 320℃ |
GC部分： | |
进样口温度范围 | 室温以上5℃-450℃ |
进样口类型 | 毛细管柱带EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱温度范围 | 室温以上5℃-450℃；设定值分辨率1℃；室温每变化1℃，主箱变化＜0.01℃ |
升温阶梯 | 最大升温速率≤120℃/min，最长运行时间999.99min，降温速率450℃-50℃小于5min |
温度稳定性 | 6阶梯，7平台，可梯度降温 |
压力设定 | 0-200psi |
压控模式 | 恒流、恒压、程序升流、程序升压、脉冲压力 |
载气流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升压/升流 | 3阶 |
电子气路控制 | 以0.1psi的增量调节压力 |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
离子源材料 | 惰性陶瓷离子源，配置双灯丝； |
离子化能量 | 10-100 ev可调 |
接口温度 | 100℃-350℃，精度优于0.1℃，质谱仪自控； |
离子源温度 | 150℃-350℃，精度优于0.1℃ |
质量分析器 | 带预置杆高精度金属四级杆 |
分辨率 | 单位质量分辨率 |
质量数范围 | 1.5u-1050u，软件能*设置并检测 |
质量轴稳定性 | ±0.1u/48h |
扫描方式 | 全扫描、选择离子检测、全扫描和选择离子同步检测、交替扫描 |
检测器 | 长寿命1013级非连续打拿极电子倍增器 |
最大扫描速度 | 10000u/s，速度全程可调 |
动态范围 | 106 |
峰面积重现性 | ＜2%RSD |
真空系统 | 机械泵抽速≥4m3/h,涡轮分子泵抽速250L/s |
最大允许色谱柱流量 | 5ml/min 氦气 |
可维护部件 | 可拆卸离子源、灯丝、透镜、预四级杆、检测器 |
五、GMS8800热裂解/解析-气质联用仪应用案例
Py/TD-GC MS 的测量条件 | |||
Py/TD | |||
炉温 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口温度 | 300 °C (接口温度控制方式：手动) | ||
GC | |||
色谱柱 | 100%聚二甲基硅氧烷，长 15m，内径 0.25mm，膜厚0.05um。 | ||
进样口温度 | 300 °C | ||
柱温 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
进样模式 | 分流（分流比： 1/5） | ||
载气 | 氦气， 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
离子源温度 | 230 °C | ||
离子化模式 | EI： 70 eV. | ||
监控离子质量(m/z) | 定量离子 | 确认离子-1 | 确认离子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
扫描范围 | 50 m/z to 1 000 m/z | ||
实验案例一、 国内某数字智能终端领域头部公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测
仪器：1、国产某品牌气质联用仪
2、GMS8800热裂解/热脱附仪
3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱
检测项目：原料中四项邻苯二甲酸酯检测（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
检测结果：
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实验案例二、国内某小型仪器仪表代工厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查
仪器：1、国产某品牌气质联用仪
2、GMS8800热裂解/热脱附仪
3、邻苯二甲酸酯专用毛细管
柱检测项目：原料中四项邻苯二甲酸酯检测（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
检测结果：
邻苯二甲酸盐标准邻苯二甲酸盐检测项目，3P/6P/7P/8P/15/16P邻苯二甲酸盐中英文名 邻苯二甲酸盐 (Phthalates)是一种增塑剂。玩具，油墨，纺织品，PVC塑料，线材，涂料，化工原料，邻苯二甲酸盐 (Phthalates)广泛存在于化妆品、玩具、食品包装中，邻苯二甲酸盐 (Phthalates)是一种危害健康的化学品。研究表明，过去几十年全球男性精子数量的减少可能与轻工业中广泛用作软化剂的化学品邻苯二甲酸盐有关。，皮革中邻苯二甲酸盐 (Phthalates）含量都需经过检测，这些物质都极有可能含有邻苯二甲酸盐 (Phthalates)物质成份，尤其是邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯（DEHP），邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）这两类，在增塑剂中占有约90%比重，很有可能会超出邻苯二甲酸盐 (Phthalates)的标准限值。 邻苯二甲酸盐 (Phthalates)对塑料起改性或软化作用，邻苯二甲酸盐 (Phthalates)在塑料和油漆中普遍存在，重点关注PVC和油漆。其中，有15种邻苯二甲酸盐物质被认为是有害物质，限制使用。 欧盟2005/84/EC指令列出了六种邻苯二甲酸盐物质DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP进行限制，其中前三种DEHP、DBP、BBP不得用于儿童玩具和用品中，在塑料中的含量每种不得超过0.1%。后三种DINP、DIDP、
DNOP不得用于能入口的儿童玩具及儿童类物品中，每种含量不得超过0.1%。请注意是每种单独不超过0.1%。另外，邻苯二甲酸盐（酯）有很多种，但被限制的只是15（6）种。REACH限制类列表关于邻苯二甲酸盐（酯）描述与2005/84/EC指令*。
由德国新研究表明，很多化妆品、玩具、食品包装中都存在一种危害健康的化学品Phthalate。这种物质广泛存在于化妆品、儿童玩具、食品包装中，如果其含量超标，会对人体健康产生很大危害。在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸盐含量，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。 2005/84/EC管控物质和要求 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二丁酯、 邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异壬酯、 邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯
