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RoHS 3.0快速检测仪
l 快速筛查 | l 操作简单 |
免去繁杂的前处理流程，二十分钟即可完成分析 | 无仪器使用经验用户经过简单培训即可上机操作 |
l 无废水废液排放 | l 样品制备简单 |
分析无需化学试剂，无需环评 | 样品仅需要简单切割取样，称重后称量记录即可上机操作 |
l 程序升温 | l 样品适配性强 |
热裂解温度控制采用程序升温设计，控温精准 | 固体、液体、胶状、粉末等形态样品可以直接进样测试 |
1 产品概述
RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求；2021年7月22日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作为guanfang批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。
2 主要应用
Ø RoHS 2.0规定的聚合物中的四项邻苯二甲酸酯
3 功能特点
Ø 快速筛查，操作简单；
Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计；
Ø 热裂解配备散热系统，仪器准备时间短；
Ø 进样过程无冷点，保证重复性和准确性；
Ø 样品制备无需有机溶剂；
Ø 适用各种样品基质（液、固）；
Ø 专业软件，操作简单；
Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到yiliu水平，保障良好的测试重复性。
4 仪器技术参数及指标
Py/TD部分（wanquan满足IEC62321-8:2017要求）： | |
项目 | 性能指标 |
热裂解/热脱附温度范围 | 室温以上5℃ - 500℃ |
控温精度 | 针对目标化合物，控温精度±0.2℃ |
升温速率 | ≤200℃/min |
解析温度控制 | 程序控温 |
吹扫流量 | 0-500mL/min |
接口温度范围 | 室温以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
进样口温度范围 | 室温以上5℃-350℃ |
进样口类型 | 分流/不分流 |
柱箱温度范围 | 室温以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃ |
升温阶梯 | 可实现16阶程序升温 |
其他特点 | 1、采用了技术*百兆/千兆以太网通信接口并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理。 2、仪器配备的7寸彩色液晶触摸屏，支持热插拔，可作手持控制器使用。 3、仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装三个检测器，FID检测具有自动点火功能。 4、采用低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。 |
5 分析测试
5.1 分析流程
（一）样品处理
取称重后的样品，总质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。
（二）参考条件
1) 裂解程序升温：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
2) 传输线温度：300℃
3) 样品分流进样：固体进样重量需在0.5mg至1mg之间，液体应在1 ul左右
4) FID 检测器温度：300 ℃，进样口温度：300 ℃
5) 程序升温 100 ℃（保持 1 分钟），以每分钟 20 ℃升至 300 ℃（保持14分钟）
（三）参考结果
邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗
组分名称 | 保留时间（min） | 时间窗带（min） |
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
邻苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP | 14.841 | 0.05 |
邻苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图
5.2 标准曲线及线性范围
配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液，以定量组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
标准曲线及线性相关系数如下所示：
不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：
标液浓度（ppm） | 峰面积（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基线噪声2倍信号计算，zui低检出限约为50 ppm。
5.3 重复性
样品重复性测定，结果如下所示：
样品序号\峰面积 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD（%） | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
zui低检出限约为50 ppm，线性相关系数大于0.999，RSD≤5.16%，满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
6 工作环境
1) 环境要求
操作温度为15°C～35°C，zuiyou使用温度18°C～28°C，1.5h内温度变化不大于2°C，环境温差大，应配置空调。
相对湿度必须是在≤75％，可配置除湿机。
操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。
最大的粉尘微粒密度为80mg/m3。
2) 电气要求
电压范围：220V±10V，频率为50Hz。
电源有接地线；无强电磁干扰。
具有10A三针插头的插板3个。
如经费允许，建议配置不间断电源（UPS），功率要求10KVA以上。
3) 仪器安装试验台要求
提供足够的实验台空间，以安装PY、GC、PC、打印机等设备。
实验台必须台面平整，足够稳固以支撑整个系统的重量，包括PY、GC、PC、打印机等设备，总重量约120kg。
实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间，请勿贴墙安置。
建议在实验台上方安装排风设备。
仪器安装实验台建议尺寸：长250cm×宽80cm×高75cm。
4) 样品处理试验台要求
样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。
样品处理实验台应稳固耐用，并且减少振动的产生。
不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近，因为较强的气流会影响称量的结果。
样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。
样品处理实验台建议尺寸：长120cm×宽80cm×高75cm。
如空间限制，仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。
附件：仪器配置清单
热裂解脱附仪产品配置：
序号 | 描述 | 数量 | 单位 |
主机及配件 | |||
1 | 热裂解/脱附仪进样器 | 1 | 台 |
2 | 热裂解/脱附仪控制箱 | 1 | 台 |
3 | 石英裂解炉 | 2 | 个 |
4 | 石英进样管 | 5 | 个 |
5 | 石英样品舟 | 200 | 个 |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#进样针 | 3 | 个 |
8 | 工具包（扳手、螺丝刀、连接电线、密封圈、石墨垫、气管等） | 1 | 套 |
配套样品处理工具 | |||
1 | 镊子 | 3 | 个 |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口钳（用于拆解样品） | 1 | 把 |
4 | 喷灯 | 1 | 台 |
5 | 称量纸 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培养皿（用于称重） | 2 | 只 |
7 | 垫板 | 2 | 张 |
8 | 10μL进样针 | 2 | 支 |
9 | 50mL烧杯（用于盛放使用后的样品舟） | 2 | 个 |
气相色谱产品配置：
序号 | 描述 | 数量 | 单位 |
1 | 气相色谱仪主机 | 1 | 台 |
2 | 分流毛细管柱进样口 | 1 | 套 |
3 | 空气发生器 | 1 | 台 |
4 | 氢气发生器 | 1 | 台 |
5 | 色谱仪定性定量分析软件 | 1 | 套 |
6 | 非极性色谱柱 | 1 | 根 |
7 | 色谱维护工具包 | 1 | 套 |
8 | 基础工具包 | 1 | 套 |
标准品：
序号 | 描述 | 数量 | 单位 |
1 | 1000ppm邻苯二甲酸酯混合标液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
实验室配套设备及耗材：
序号 | 描述 | 数量 | 单位 |
1 | 氮气瓶（40L）+减压阀 | 1 | 套 |
2 | 气瓶柜 | 1 | 个 |
3 | 万分之一电子天平 | 1 | 台 |
4 | 冰箱 | 1 | 台 |
5 | 电脑、打印机 | 1 | 套 |
后期可升级为Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案
1.方案概述
RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求；2021年7月22日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017年3月，热裂解/解析-气相色谱-质谱联用（Py/TD-GCMS）方法作为guanfang批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。
相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GCMS联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。
然而由于Py/TD-GCMS联用系统一次购置成本较高，有很多客户预算不足，因此希望寻找更低成本的解决方案。热裂解/解析-气相色谱仪（Py/TD-GC）作为Py/TD-GCMS的低配置替代方案，虽然目前没有标准支撑，但经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求，并且也得到了众多客户的认可。
由于Py/TD-GC没有标准支撑，大部分客户还是希望在预算足够的情况能够升级为Py/TD-GCMS，以更好的满足下游客户的审厂要求。基于此考虑，我司专门为客户设计了如下方案，使之在前期经费预算紧张的情况下，先采用低成本的Py/TD-GC作为临时检测质控设备。后期如有新的预算，可以在Py/TD-GC的基础上，增加一台质谱（MS）使之成为符合国际国内标准的Py/TD-GCMS方案。此方案最终采购费用仅比购置Py/TD-GCMS稍高一点，但由于升级后的设备具有质谱和氢火焰两种检测器，设备具有更好的扩展性，可以做的应用更多。
2. Py/TD-GC技术参数及特点
Py/TD部分（wanquan满足IEC62321-8:2017要求）： | |
项目 | 性能指标 |
热裂解/热脱附温度范围 | 室温以上5℃ - 500℃ |
控温精度 | 针对目标化合物，控温精度±0.2℃ |
升温速率 | ≤200℃/min |
解析温度控制 | 程序控温 |
吹扫流量 | 0-500mL/min |
接口温度范围 | 室温以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
进样口温度范围 | 室温以上5℃-450℃ |
进样口类型 | 毛细管柱带EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱温度范围 | 室温以上5℃-450℃；设定值分辨率1℃；室温每变化1℃，主箱变化＜0.01℃ |
温度设定 | 6阶梯，7平台，可梯度降温；精度优于0.01℃ |
升温阶梯 | 最大升温速率≤120℃/min，最长运行时间999.99min，降温速率450℃-50℃小于5min |
压力设定 | 范围：0-100psi；精度优于0.01psi |
压控模式 | 恒流、恒压、程序升流、程序升压、脉冲压力 |
载气流量设定 | 范围：0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min |
程序升压/升流 | 3阶 |
检测器 | 氢火焰，可实现自动点火、自动灭火检测、自动调节点火气流 |
基线 | 基线漂移（30min）≤3×10-13A；基线噪声≤ 5×10-14 A |
最di检测限 | ≤1.5pg C/s（正十六烷） |
峰面积重现性 | <2% RSD |
动态范围 | >107 |
保留时间重现性 | <1 s |
Ø 快速筛查，操作简单；
Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计；
Ø 热裂解配备散热系统，仪器准备时间短；
Ø 进样过程无冷点，保证重复性和准确性；
Ø 样品制备无需有机溶剂；
Ø 适用各种样品基质（气、液、固）；
Ø 专业软件，操作简单；
Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到一liu水平，保障良好的测试重复性。
Rohs2.0热裂解分析仪仪器介绍：
是一款具有三重X射线防护措施；人性化的操作界面；应用α算法、FP法、经验系数法、基本参数法分析软件。满足RoHS/WEEE相关管控要求，*符合电工委员会IEC62321标准及中国环保标准所规定的技术要求和技术规范。
适用于工厂来料及制程控制中的有害物质检测，铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cr)、铬(Cd)、溴(Br)、氯(Cl)控制的利器。
Rohs2.0热裂解分析仪产品特点：
1、无损检测，可对电子电气设备，玩具指令中的有害物质进行定性定量分析。
2、测量时间短，客户可选择测试时间：60-300秒。
3、全封闭式金属机箱及防泄漏保护开关设计，更好地保障操作员的人身安全。流水线型外观，美观大方。
4、配备X Y轴可移动平台，方便样品点选测试。
5、点击软件电动自动开关样品腔盖，无需手动打开关闭，人性化操作！
6、采用美国电制冷Si-pin探测器：提高分析的准确性，无需耗材。
7、的超短光路设计，配套*的光管管控程序，更有效延长X光管寿命。良好的散热系统，更能保证仪器的超长使用。
8、上照式：可满足各种形状样品的测试需求，精确的样品成像准直系统，实现对样品的准确点测。
9、移动平台：精细的自动移动平台，方便定位测试点。
10、准直器和滤光片：多种准直器和滤光片的电动自动切换，满足各种物质测试方式的应用。
11、的数据分析方法，测量结果更稳定、精确。
12、分析软件： ROHS/无卤分析软件。
13、配备商用电脑及打印机，可以随时打印报告，可更直观的了解测试数据。
技术参数：
测试对像：粉未、固体、液体
元素分析范围: 铝（Al）－铀（U）
含量分析范围：1ppm～99.99%
测试时间：60～300秒（可根据需要时调节）
能量分辨率：139eV±5EV
多道分析器：2048通道
X射线发生器：靶材可选Ag、Rh、W、Mo，性能稳定可靠，高达50W的功率，实现更高的测试效率。
高压发生器：电压范围0~50KV，稳定度每小时小于0.05%
工作温度：15℃至30℃ 湿度：≤80%
电源：交流220V±5V
外型尺寸：670mm×470mm×370mm
测量仓：520mm×370mm×105mm
重量：45Kg
ROHS测试仪器 zui低检出限：Cd/Cr/Hg/Br≤1ppm,Pb≤2ppm,Cl≤15ppm
