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应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案
邻苯二甲酸酯作为一种塑料增塑剂普遍应用于玩具、食品包装材料、胶管、个人护理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各个方面。近年来，由于邻苯二甲酸酯类化合物会引发环境健康危害，因而受到广泛关注。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有六项（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚）的基础上正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。
2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。要检测4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。为应对这一难题，深圳乔邦仪器有限公司推出了GMS6800热裂解/热脱附仪，该产品主要用于固体、液体样品直接进样，无需传统样品前处理环节，极大的提高了工作效率。
GC-MS气相质谱联用仪十项有害物质检测仪相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GCMS联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。
1、有“法"可依：
ü 符合欧盟RoHS法规中分析标准-IEC 62321-8-2017检测方法标准快筛要求；
ü 符合中国RoHS法规中分析标准-GB/T 39560检测方法标准快筛要求。
摘自IEC
摘自中电子技术标准化研究院《电器电子产品有害物质检测方法标准化情况介绍》
2、可扩展性强：基于本套仪器配置，还可扩展到8项邻苯二甲酸酯、多溴联苯、多溴二苯醚、多环芳烃、短链氯化石蜡、四溴双酚A等更多有害物质的检测解决方案。快速更换安装，有效应对有害物质控制和管理的挑战。而且，本套PY/TD+GCMS系统，可在热裂解进样和普通进样方式间自由切换，实现一机两用。
3、提高效率与准确度：采用热裂解作为样品进样技术，无需复杂样品前处理，直接进入Py/TD-GCMS系统，提高邻苯二甲酸酯分析效率。
4、快速筛查：相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言，热裂解/热脱附-气质联用仪检测无需样品前处理，20分钟即可得出结果，显著提升做样效率。
5、无废气废液：热裂解/热脱附-气质联用仪检测无需任何化学试剂，不产生废气废液，无需环评。
6、采购成本、使用成本较低：热裂解-气相色谱仪采购成本较低，使用过程中无需化学试剂，相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。
7、操作简单便捷：操作相比与索氏萃取法-气相色谱质谱联用仪而言，操作难度显著降低，没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作。
8、抗污染能力强：仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计，不存在交叉污染。
9、适用样品基质丰富：可用于固体、液体直接进样，方便快捷。
10、优秀的重复性与精准度：温度控制准确性高；进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。
11、程序升温：可设置多阶梯程序升温功能，更好的应对复杂场景。
12、样品制备简单：仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试，样品制备过程不超过2分钟。
Ø ØGB/T 32887-2016 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 32889-2016 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 33344-2016 电子电气产品中2,4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 33345-2016 电子电气产品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 33353-2016 电子电气产品中的限用物质三丁基锡和三苯基锡的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 37757-2019 电子电气产品用材料和零部件中挥发性有机物释放速率的测定 释放测试舱-气相色谱质谱法
Ø ØGB/T 37840-2019 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱-质谱法
Ø ØGB/T 39560.6-2020 第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚
Ø ØGB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱质谱联用法
Ø ØGB/T 22048-2008 玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
Ø ØGB/T 37185-2018 气体分析 室内挥发性有害有机物的测定“SUMMA罐-硅烷化
管"采样气相色谱/质谱联用（GC/MS）法
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
项目 | 性能指标 |
解析/裂解温度范围 | 室温以上5℃ - 450℃ |
控温精度 | 针对目标化合物，控温精度±0.2℃ |
升温速率 | ≤120℃/min |
解析温度控制 | 程序控温 |
吹扫流量 | 0-500mL/min |
接口温度范围 | 室温以上5℃ - 320℃ |
GC部分： | |
进样口温度范围 | 室温以上5℃-450℃ |
进样口类型 | 毛细管柱带EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱温度范围 | 室温以上5℃-450℃；设定值分辨率1℃；室温每变化1℃，主箱变化＜0.01℃ |
升温阶梯 | 最大升温速率≤120℃/min，最长运行时间999.99min，降温速率450℃-50℃小于5min |
温度稳定性 | 6阶梯，7平台，可梯度降温 |
压力设定 | 0-200psi |
压控模式 | 恒流、恒压、程序升流、程序升压、脉冲压力 |
载气流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升压/升流 | 3阶 |
电子气路控制 | 以0.1psi的增量调节压力 |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
离子源材料 | 惰性陶瓷离子源，配置双灯丝； |
离子化能量 | 10-100 ev可调 |
接口温度 | 100℃-350℃，精度优于0.1℃，质谱仪自控； |
离子源温度 | 150℃-350℃，精度优于0.1℃ |
质量分析器 | 带预置杆高精度金属四级杆 |
分辨率 | 单位质量分辨率 |
质量数范围 | 1.5u-1050u，软件能*设置并检测 |
质量轴稳定性 | ±0.1u/48h |
扫描方式 | 全扫描、选择离子检测、全扫描和选择离子同步检测、交替扫描 |
检测器 | 长寿命1013级非连续打拿极电子倍增器 |
最大扫描速度 | 10000u/s，速度全程可调 |
动态范围 | 106 |
峰面积重现性 | ＜2%RSD |
真空系统 | 机械泵抽速≥4m3/h,涡轮分子泵抽速250L/s |
最大允许色谱柱流量 | 5ml/min 氦气 |
可维护部件 | 可拆卸离子源、灯丝、透镜、预四级杆、检测器 |
五、GMS8800热裂解/解析-气质联用仪应用案例
Py/TD-GC MS 的测量条件 | |||
Py/TD | |||
炉温 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口温度 | 300 °C (接口温度控制方式：手动) | ||
GC | |||
色谱柱 | 100%聚二甲基硅氧烷，长 15m，内径 0.25mm，膜厚0.05um。 | ||
进样口温度 | 300 °C | ||
柱温 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
进样模式 | 分流（分流比： 1/5） | ||
载气 | 氦气， 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
离子源温度 | 230 °C | ||
离子化模式 | EI： 70 eV. | ||
监控离子质量(m/z) | 定量离子 | 确认离子-1 | 确认离子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
扫描范围 | 50 m/z to 1 000 m/z | ||
实验案例一、 国内某数字智能终端领域头部公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测
仪器：1、国产某品牌气质联用仪
2、GMS8800热裂解/热脱附仪
3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱
检测项目：原料中四项邻苯二甲酸酯检测（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
检测结果：
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实验案例二、国内某小型仪器仪表代工厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查
仪器：1、国产某品牌气质联用仪
2、GMS8800热裂解/热脱附仪
3、邻苯二甲酸酯专用毛细管
柱检测项目：原料中四项邻苯二甲酸酯检测（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
检测结果：
