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液相色谱如何减小和消除出现的基线噪音?

时间:2019-09-03      阅读:3618

是关于基线噪音的,基线噪音是做液相的同学经常感到 的问题,在做痕量分析时候。基线噪声也称基线噪音,不同的仪器,不同的操作条件它们的基线噪声都是不一样的,当把谱图放大,看到的基线上的一些小的波动就是基线噪声。简单的说基线噪音是指空白时检测数据上下波动的大小。
一、基线噪音(有规则的)原因 解决方法
原因1 :在流动相、检测器或泵中有空气
解决 :流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
原因2 :漏液
解决 :检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有,换泵密封。
原因3 :流动相混合不解决 :用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
原因4 :温度影响(柱温过高,检测器未加热)
解决 :减少差异或加上热交换器
原因5 :在同一条线上有其他电子设备
解决 :断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以正。
原因6 :泵振动
解决 :在系统中加入脉冲阻尼器
二、基线噪音(不规则的)原因 解决方法
原因1 :漏液,是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏,会造成流速的变化和混合比例的变化,从而导致基线噪音。
解决 :检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有,换密封。检查流通池是否漏液。或对系统进行压力测试:将系统从某个地方用死堵堵上,如泵出口,或者自动进样器出口,将压力升高到350bar后停泵,监测压力下降的情况。一般的标准是2-3bar/min的下降是正常水平。或者15%/10min的下降。
原因2 :流动相污染、变质或由低质溶剂配成

如何检查判断是否是流动相问题?

解决 :

a. 检查流动相的组成

b. 重新配置流动相。这种方式比较快,但可能无法找到根本原因。
要注意在流动相的配置过程中,是否引入了污染,比如使用了不干净的玻璃器皿什么的。

色谱柱长期使用造成的污染有时候也会造成基线波动。
有些时候样品里面可能有些保留强的组分,可能在色谱柱上很长时间才慢慢被冲出来,这时候已经不是一个峰了,而是基线的干扰或者波动了。
这种问题的方法:在每次做样后,用甲醇或者乙腈长时间冲洗色谱柱。
另外,专柱也是一个好的习惯。如果一根色谱柱上做很多不同的样品,也可能导致互相之间的污染和影响。


原因3 :检测器/记录仪电子元件的问题
解决 :断开检测器和记录仪的电源,检查并正。
原因4 :检测器内有气泡或流动相脱气不好造成的基线噪音
解决 :清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器,对流动相进行脱气,不是为了系统里面气泡的产生。流动相脱气越好,基线就会越好。

如今 常用的脱气方式是在线脱气机,但是有的时候脱气并不 。所以当有基线噪音问题时,可以考虑采取多种脱气方式。
原因5 :流通池污染(即使是 少的污染物也会产生噪音。
解决 :用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
原因6 :流动相混合不均匀或混合器工作不正常
解决 :维修或 混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置

如果液相系统某些地方的工作不正常,也可能造成基线的噪音。

上面从理论到实践,从 分析了液相色谱基线噪音或者波动的来源,以及相应  问题的方法,希望大家也能够分享自己的经验。

 

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