shupeilab/书培 品牌
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7488银盐法测砷器(砷没定仪)由上海书培实验设备有限公司提供,规格分为50ml和100ml,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗),玻璃试管,量筒,离心管,三角烧瓶,玻璃棒,试剂瓶,刻度吸管,移液管,滴定管,溶剂过滤器,载玻片等等
产品介绍:
产品名称:7488银盐法测砷器(砷没定仪)
规格:50ml/100ml
材质:高硼硅玻璃
测定方法:
称取1.00+0.01g试样,置于定砷器的广口瓶中,在另一定砷器的广口瓶中,准确加入3.00mL砷标准
溶液,分别加入6mL盐酸,加水至约70mL,.加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀,放置10min,
各加2.5g无砷锌,装好装置,于暗处在25-30c放置1-1.5h,比较HgBr试纸的颜色,即可判定砷含量
是否符合标准。
1.原理
样品经消化后,高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷后与锌粒和酸产生的新生态氢生成AsH3,通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰,与溶于三乙醇胺一CHCl3的二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC作用,生成棕红色胶态银,在520nm处比色,与标准系列比较定量。
2.仪器
①分光光度计。
②AsH3的发生和吸收装置
③100~150 mL锥形瓶:19号标准口。
④导气管:管口19号标准或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。
⑤10 mL刻度离心管作吸收管。
3.试剂
①硫酸。
②硝酸。
③盐酸。
④ 氧化镁。
⑤硝酸镁溶液:称取15 g六水硝酸镁溶于水中,并稀释至l 000 mL。
⑥15%碘化钾镕液:15 g碘化钾溶于100mL水中,贮存在棕色瓶中。
⑦酸性氯化亚锡溶液:称取40 g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100 mL,加人数粒金属锡粒。
⑧10%乙酸铅溶液。
⑨乙酸铅棉花:用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉花,压除多余溶液,并使其疏松,在100℃以下温度干
燥后贮于玻璃瓶中。
⑩ 二乙氨基二硫代甲酸银一三乙醇胺一CHCl3溶液:称取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银
[(C2H2)2NCS2.Ag,AgDDC]置于研钵中,加少量CHCl3研磨,移入100 mL量筒中,加入1.8 mL三乙醇胺,再用CHCl3分次洗涤研钵,洗液一并移人量简中,再用CHCl3稀释至1.0 mL,放置过夜,滤人棕
色瓶中保存。(二乙氨基二硫代甲酸银制备:分别溶解1.7 g硝酸银、2.3 g二乙氨基二硫代甲酸钠于
100 mL蒸馏水中冷却到20℃以下,缓缓搅拌混合,过滤生成的柠檬黄色银盐沉淀,用冷蒸馏水洗涤沉
淀数次,在干燥器中干燥,避光存备用。)
11砷标准溶液:称取0.1320 g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2 h的As2O3(优级纯),加
5 mL20%氢氧化钠溶液,溶解后加25 m L10%硫酸,移人l 000 mL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀
释至刻度,贮于棕色瓶中,此溶液每毫升相当于0.1 mg砷。使用时吸取此溶液1.0 mL于100 mL容
量瓶中,加1mL10%硫酸,加水至刻度,此溶液每毫升相当于1.0µg砷。
12.无砷锌粒。