外加剂氯离子电位滴定仪试验步骤

准确称取外加剂试样0.5000~5.0000g，放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1)，使溶液呈酸性，搅拌至*溶解，如不能*溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。

用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。

由于接近等当点时，也势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1 mL，当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到*个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1。

外加剂氯离子电位滴定仪试验步骤

在同一溶液中，用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低)，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。

空白试验 在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至*个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。