从无到有，聊聊饮用水中乙草胺的前处理解决方案
时间：2023-11-10 阅读：420
本方法适用于生活饮用水的测定
乙草胺是我国使用量最大的除草剂之一，1971年由美国孟山都公司 (Monsanto)成功开发，应用广泛，主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，用于防除玉米、棉花、豆类、花生、马铃薯、油菜、大蒜、烟草、向日葵、蓖麻等作物地中一年生禾本科杂草和部分小粒种子的阔叶杂草。
在我国，乙草胺虽然属低毒除草剂，但其原药具有内分泌干扰活性和致癌作用，作用在农产品上的残留物随着食物链进入人体后，会对肝、肾和红细胞造成损害。不仅如此，进入环境后会对土壤、水体、作物和水中生物等造成长期且不可逆的影响，对环境造成的伤害极大。
在2023年以前，国内目前未有生活饮用水中乙草胺检测的标准方法，我国环境质量标准与污染物排放标准均没有对乙草胺的限值及监测提出要求，仅食品领域有乙草胺的标准检测方法。2023年3月17日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，代替了GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》。新标准于2023年10月1日起正式实施。
| 序号 | GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准速览 |
| 1 | GB/T 5750.1-2023 生活饮用水标准检验方法 第1部分：总则 |
| 2 | GB/T 5750.2-2023 生活饮用水标准检验方法 第2部分：水样的采集与保存 |
| 3 | GB/T 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制 |
| 4 | GB/T 5750.4-2023 生活饮用水标准检验方法 第4部分：感官性状和物理指标 |
| 5 | GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标 |
| 6 | GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标 |
| 7 | GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标 |
| 8 | GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标 |
| 9 | GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标 |
| 10 | GB/T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分：消毒副产物指标 |
| 11 | GB/T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分：消毒剂指标 |
| 12 | GB/T 5750.12-2023 生活饮用水标准检验方法 第12部分：微生物指标 |
| 13 | GB/T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分：放射性指标 |
其中GB/T 5750.9-2023《生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》新增了饮用水中乙草胺的检测方法。tian补了环境水中乙草胺检测方法的空白，下面一起来看看吧！
实验步骤
水样的采集和保存
水样采集使用具有聚四氟乙烯瓶垫的棕色玻璃瓶。采样时,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸以去除余氯，取水至满瓶，采集后密封，0℃~4℃冷藏保存，保存时间为24h
样品制备
取出水样放置室温，如水样较为浑浊，则水样中的颗粒物质会堵塞固相萃取柱，降低萃取速率，可使用0.45μm水系滤膜过滤水样
样品净化
将反相C18固相萃取柱固定在iSPE-864全自动智能固相萃取仪上
按以下条件净化：
iSPE-864 固相萃取条件 | 溶剂 | 用量（mL） | 流速(mL/min) |
活化/除杂 | 二氯甲烷 | 5.0 | 3 |
活化/除杂 | 超纯水 | 5.0 | 3 |
氮吹干燥 | 30s | ||
活化 | 甲醇 | 10 | 3 |
活化 | 纯水 | 10 | 3 |
上样 | 水样 | 500 | 15 |
氮吹干燥 | 300s | ||
浸泡 | 乙酸乙酯 | 3.0 | 30s |
洗脱 | 乙酸乙酯 | - | 3 |
样品浓缩
收集洗脱液后在室温下用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪将洗脱液浓缩并定容至1.0 mL，待测。如样品浑浊则使用0.45 μm 有机系滤膜过滤
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