全自动炭黑吸碘值测量仪

一、手工分析原理  

以规定浓度的碘标准容液浸润定量的炭黑试样，并使其混合，待达到吸附平衡后，将炭黑与碘液分离，用流代硫酸钠滴定碘液的浓度。计算出被吸附的碘量，与炭黑的量的比值，即为炭黑吸碘值。

按照国标GB/T 3780.1的要求：

1.       试剂：碘标准溶液C=0.0473M

流代硫酸钠标准溶液C=0.0394M

2.       取样量

3.       将称好样品与40mL碘标准溶液于离心瓶中，振荡1min后，离心1-3 min。取上清液20 mL，用硫代硫钠标准溶液滴定。

上述为手工测样的过程。其中滴定过程本身较为简单。但样品的前处理需要严格控制。

二、自动分析原理                                

由于有大量的炭黑样品需要分析，有必要依照手工滴定的方法，改造全自动样品分析。具体如下：

人工称取规定的待分析样品量，置自动进样器的烧杯中，由Dosion_A加入固定量的标准碘溶液，搅拌一定的时间，而后静止一定的时间，再由Dosino_B完成过滤、定量取液、转移已被炭黑吸附后的碘溶液，由另一个Dosino_C进行滴定。

在滴定的同时，Dosino_B完成下一个样品的前处理。

如图：

1.  Dosino_B的连接图

2.     Dosino_B的自动过滤取样大约过程如下：

a.     用Dosino_B自带的碘标准溶液清洗管路与计量管，并将废液排除，同时活塞处于低位置。

b.     活塞向上运动，将样品通过滤器和口1抽到计量管内。

c.    活塞向下运动，用少量计量管内的待测的碘液口3及其管路。

d.     清洗滴定杯。

e.    定量地将计量管内的碘液，从口3加到滴定杯。

f.     开始滴定

g.     与f同时，活塞下运动，将计量管内剩余的碘液由口1排到样品杯中。将过滤器中可能的炭黑粒子反冲到样品杯。

h.     将摆头转移到下一个样品杯，准备处理下一个样品。

3.       主要配置

815（单泵单塔）+772（吸液泵）+809+3*800 (2*20mL 50mL)+786+Pt环复合电极)+过滤器+滴定杯。

4.     某公司的测试结果：

测量结果的偏差0.87%优于方法的要求2.5%。

5.     样品自动处理与滴定程序、参数。

主要滴定参数：

Drift 20mv/min

Max waiting time 38s

Measuring point density 2

Min. increment 10μL

6. 结论

利用加液单元完成炭黑样品吸碘值的前处理和滴定测量，此方法也可适用于其它样品的吸碘值测量。不仅可以节约人力，更重要可以避免因人工因素造成样品前处理不一致、测量结果不易平行问题。

全自动炭黑吸碘值测量仪