一、前   言

LC-6盐含量测定仪是采用计算机控制测定盐含量的新一代微库仑仪，具有性能稳定、操作方便、分析数据重复性好等特点。用于原油、渣油、石油产品（汽油、煤油、柴油、润滑油）、海水、各种工业用水及排放水中盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定，测量结果符合SY/T-0536-94方法的要求，是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。

LC-6盐含量测定仪采用WindowsXP操作系统，软件操作界面简洁、方便，操作条件、分析参数和分析结果均在电脑上直接显示，并可根据需要直接修改参数、操作条件，分析结果可以保存到计算机中，需要时可以打印。

仪器主要由计算机、主机、滴定池等部件组成。其结构示意图如图1.1所示。

图1.1 结构示意图

二、工 作 原 理

原油在极性溶剂存在下被加热，用水抽提其中的盐，经离心分离后，用注射器将抽提液注入含一定浓度滴定剂的滴定池内，则样品中的Cl^-和电解液中的Ag⁺发生如下反应：

   Ag⁺+ Cl^-  → AgCl

电解阳极电生滴定剂Ag⁺以补充消耗的Ag⁺，直至滴定剂的浓度恢复到原来的浓度，测量补充消耗的Ag⁺所需电量，根据法拉弟定律即可求得样品中的盐含量。

                        M×Q

                   W = ——-

                        n×F

   W----析出的物质质量

   M----分子量或原子量

   Q----电量

n----电极反应的电子转移数

F----法拉弟常数96500

三、技 术 指 标

1．  测量范围：

盐  含  量：0.2~10000mgNaCl/L

无机氯离子：0.1ppm~百分含量

2．  测量精度：

≤  1mg/L 偏差：±0.2mg/L

＞  1mg/L 相对偏差：±10%

3． 取 样 量：   1g±0.2g

四、仪器组成及安装

1．仪器组成：仪器由计算机、主机、滴定池、搅拌器等组成。

滴定池的结构示意图见图4.1

图4.1

2．仪器安装的供电要求

交流电压：220V±20V                   

频    率：50Hz±0.5Hz

功    率：50W

仪器安装应避免与大功率高频电子设备接在同一电源上。

仪器应安装在接地电阻小于5Ω的工作台上。

3．仪器安装的环境要求

4．环境温度：0 ～ 40℃

相对湿度：≤85%

仪器安装地点不应有强的气流和阳光直接照射,无显著磁场影响,适当的时候要安装空调。

五、仪器操作方法

1．依次打开主机、计算机电源。把冲洗好的滴定池置于搅拌器内，调节搅拌器的速度旋钮使搅拌子转动平稳。

2．将仪器电极按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，使其接触良好。

3．在WindowsXP系统桌面上双击“LC-6.exe”图标打开“LC-6盐含量测定仪”应用软件，显示操作界面。窗体正中有峰形显示区域、下方有数据显示区域、右侧有偏压、进样体积等修改按钮，见图5.1主窗体显示界面。

图5.1

4. 偏压测试：          

用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，将滴定池与电极线连接好，即可采集滴定池偏压。单击“平衡”按钮，弹出“偏压显示”对话框，如图5.4所示，待偏压稳定后，单击“确定” 按钮，完成滴定池偏压的测定。一般新鲜电解液冲洗过的滴定池，偏压应在280mV以上。

图5.4

5．修改偏压：

单击主窗体右下方区域的偏压按钮，弹出如图5.5对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成滴定池偏压的修改。此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的位置上。

图5.5

6．系统调试：

完成以上操作步骤，可以用标样进行分析：待基线平稳后，单击“分析”按钮，或当焦点在“分析”按钮上时按一下“空格”键或“Enter”键后，界面正下方的“按下分析键后开始积分”消失，当有样品进入电解池内，仪器开始积分，出峰结束后，自动显示 “盐含量（mgNaCl/ml）” 或“氯离子（ppm） ”含量,只要每次进样前按一下“Enter” 键，或单击“分析”按钮,就可以进行标样的连续分析,峰形显示如图5.6所示，若出峰太小或拖尾大，可单击鼠标右键出现快捷菜单,点击“停止积分”按钮,强行停止数据的积分。系统正常时，其相对标准误差应在10％以内。

图5.6

7．保存、打开及打印数据:

样品分析结束后，单击“保存结果”按钮，出现“真的结束分析吗? ”对话框，见图5.7.1,点击”确定”按钮即可保存结果，弹出“保存文件”对话框如图5.7.2所示，在文件名右侧的的文本输入框中输入文件名后，点击“保存”按钮即可保存当前分析的数据及峰形。若点击“取消”按钮则对当前分析的数据及峰形不保存。

图5.7.1

图5.7.2

8．若要打印数据,或查看数据结果,则可点击主界面右侧的：“打印”按钮,出现如图5.8“打开文件”对话框,单击文件名即可打开文件,查看结果或打印文件.

图5.8

9．关机顺序：依次关闭仪器主机、电脑、显示器电源，给电解池换上新鲜电解液。

六、化学试剂、溶液的配制

1．所用试剂无特殊说明均为分析纯以上，所用水均为去离子水或二次蒸馏水。

2．所需化学试剂：冰乙酸、二甲苯、双氧水、无水乙醇、去离子水或二次蒸馏水。

3．电解液的配制：70%的冰醋酸

将700mL的冰乙酸与300mL的二次蒸馏水于1000mL磨口试剂瓶中混合均匀后，贮于密闭棕色玻璃瓶中备用。

4．醇—水混合液的配制：将95%乙醇和去离子水按1∶3体积比混合均匀备用。

七、样 品 处 理

①将原油加热至50℃~70℃使其融化，然后再用力摇动取样瓶，使油样充分混合均匀。若取样瓶太大不宜加热或摇动时，可将油样转移至400mL烧杯中加热融化，用玻璃棒剧烈搅拌使样品均匀，并快速称取约1.00克油样于离心管中，加入1.5mL二甲苯，2.0mL醇—水混合液。

②将离心管放入70℃~80℃的水浴中，加热1分钟，取出后用混合器快速混合1分钟，再加热1分钟，再混合1分钟，然后放入离心机内于2000~3000rpm转速下离心1~2分钟，使油水分离为明显的两相，即可进行分析测试。

注：若油水分离不清或水相浑浊，可重复上述加热-混合-离心步骤，使其清亮分离。若油水虽分离开，但水相不清，这不影响分析结果，可照常分析。

③若样品中硫化物含量过高，需加1滴30%双氧水。

八、样 品 分 析

将一根长注射器穿过油层插入离心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空气1~2次，将针头内进入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，冲洗注射器及进样用注射针头2~3次，参考表1数据，抽取适量抽提液在按下“分析”按钮的情况下，通过滴定池的进样口注入电解池内，仪器自动开始进行滴定，计算机屏幕上显示峰形，下方数据栏内显示出测量结果。

表1参考取样量

注： 对于水样，可用注射器直接取样注入滴定池内；

九、常见故障及排除方法

常见故障及解决方法可参考下表：

十、注 意 事 项

1．仪器在开机前，首先检查接插件及避光罩是否松动，地线是否接地良好，检查正常后方可接

电源；

2．电解池在停止使用时，应更换新鲜电解液，以保持电极清洁、灵敏；                                 

3．应注意取样的代表性，从装置上取样时，应将“死角”存油放完，并继续用相当于“死角”存油

的三至四倍油样冲洗管道，然后再取样，在分析前必须对油样加热搅拌均匀，方可取样分析;

4．分析时应注意避免各方面的污染。

附：试管水浴使用说明书

一、             主要技术指标

工作环境：—10℃~+40℃        湿    度：＜85%

控温范围：室温~100℃          控温精度：±1.5℃~2℃

控温方式：自动控制温度和恒温功能

电    源：220V±10%50HZ        功    率:＜220w

二、     工作原理

 当感温电阻RT检测的实际温度比设定温度底时，桥路输出负信号经放大后继电器工作，电炉通电加热，直到感温电阻RT检测的实际温度与设定温度相同时，继电器截止，电炉停止加热。

三、     使用方法

1．安装好感温探头后，插入水浴中。

2．水浴中加水至适量，zui多可同时放入12支试管。

3．旋转温度控制旋钮至所需的温度，略过一定范围后再逆时针方向对准刻度。（刻度范围0~100℃，满度100）

4．接通电源，开始工作，升温、恒温时均有指示灯指示。

5．选取给定温度时，平视刻度盘对准刻度，以温度指示表头读数为准。

四、注意事项与维修

1．使用本仪器时要有良好的接地。

2．感温探头插入水浴中的深度要适当，不得插入杯底。

3．因电炉余热问题，该仪器若要处于恒定情况下作业，须根据溶液的浓度及环境先行试验，方可进行。

4．调温旋钮不要任意拆卸，核对时必须用温度计置于水浴中同时加温，至恒温灯亮后，再将调温旋钮的指示线按温度计读数对准刻度再固定。