如何解决液液萃取工作中遇到的乳化现象
时间:2020-05-19 阅读:6824
预防自动液液萃取仪过程中乳化比事后消除加重要.如果开始时只将提取液慢慢地渗入被提取液中,或只是轻轻地旋荡.乳化的倾向是能被抑制的.长时间匀缓的混合,而在圆烧瓶中利用磁棒搅拌来进行液-液萃取.这样做,两相间的界面很小,为达到平衡,甚至需要搅拌半小时甚至一小时之久,但为了防止顽固的乳化,这样做还是值得的.当发现被提溶液中存在悬浮固体时,好在提取之前就加以过滤.
至于消除乳化,有以下几种方法:
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层.
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”.促进分层.
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤.过滤后物料则容易分层和分离.
(四)加yi醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的yi醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层.
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相.至于补加水,还是补加溶剂有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预行试探.
(六)加乙醇
对于有yi醚或氯形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层.但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响.
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离.
(八)用电吹风加热乳化层
(九)加盐