饲料中汞的测定微波消解仪
  目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，单独控制的模式已逐渐被市场淘汰。由于温度越高，样品反应速度和消解的程度越高;压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪重要也基本的配置。

饲料中汞的测定微波消解仪

高通量智能微波消解仪是指在密闭容器里，采用微波加热原理，在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器。并为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案仪器，主要应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。

技术参数 Technical parameters
主机参数；1.1电 源：220-240 VAC 50/60Hz 8A ；
微波频率：2450MHz；
整机安装功率：2600W；
（1）电源要求：220 VAC 50 Hz 15A；
（2）微波源：微波源，
（3）微波输出功率 ：0~1600W；
（4）微波输出特性：微波非脉冲连续自动变频控制，0～100%自动输出；
（5）微波均匀性：垂直双向波导设计，三维输出技术，匹配谐波功频实现了高度的场均匀性；
（6）微波腔体：52L，316级全不锈钢腔体，6层防腐耐高温特氟隆涂层；
（7）自锁式缓冲防爆炉门，在危险出现时能自动提前释放横向压力冲击，确保操作人员人身安全和炉门结构  完整无损；
（8）排风和冷却系统：炉腔配备大功率排风系统，各种反应可在通风，安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀，大风量离心式风机，排风量不小于5m3/min；炉腔内具有风冷功能，持续为反应罐降温，温度和压力实时显示。
（9）转盘设计：360°同向往返连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性。
（10）控制方式：触摸屏设计，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕显示，远距离直读反应进程，实时显示密闭反应罐温度、压力，并可实时显示温压曲线；
（11）操作语言：中文简体
（12）自动保护功能：具有故障自检系统；当控温和控压中某一系统失灵时，仪器会自动切断微波发射，并且报警；
控制系统参数 ：
（1）温度控制系统：采用接触式控温方式，控温精准*，使用高精度铂电阻温度传感器；实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线；
（2）温度控制范围：0~300℃；控温精度：±0.5℃；
（3）控温能力：速率升温功能。
（4）压力控制系统：采用非接触式控压方式，控压精准*，是沿袭100年技术成熟的控压方式。实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线；
（5）压力控制范围：范围: 0~6MPa，0-10MPa.0-15MPa,任选。;控压精度：0.01MPa；
（6）压力保护：超压自动调整/停止微波发射并自动报警；
反应罐参数：
（1至高温度≥300℃，至高压力≥1500psi；
（2）内罐材质：聚四氟材料；
（3）防爆外套管材质：PEEK宇航材料；
（4）内罐反应容积：100ml；
（5）高压消解罐批处理量≥16个样品/批（可不换转子升级为40位）；
（6）防爆膜片采用陶瓷压紧，陶瓷受热不变形，四氟受热变形，起不到防爆膜作用，采用陶瓷件压紧。
（7）消解罐工作方式为360°同向连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性

饲料新国家标准GB/T 13081-2022《饲料中汞的测定》将于2023年7月代替老标准GB/T 13081-2006《饲料中汞的测定》正式实施。与老标准相比，新标准在技术上更改了适用范围、检出限、精密度、前处理方法、仪器参考条件、数据处理，并增加了定量限、直接进样法等内容。

为了验证海光仪器在新标准测定饲料中汞的准确性和稳定性，开展了运用海光仪器：原子荧光光谱仪和直接进样测汞仪参照即将实施的新标准测定饲料中汞的比对实验。

本实验选择自备饲料样品，采用微波消解前处理、原子荧光光谱仪检测法和直接进样测汞仪法，两种方法检测饲料中的汞含量，通过测定平行样、两种检测结果比对的质控方式，考察北京海光仪器的原子荧光光谱仪和直接进样测汞仪在按照新饲料标准GB/T 13081-2022测定饲料中汞含量时仪器的准确性和稳定性。

试剂

硝酸：优级纯；过氧化氢；：优级纯；氢氧化钾：优级纯；汞标准使用液（10%硝酸介质）。

2.3 样品前处理

准确称取自备饲料样品0.2~0.6g（精确到0.001g），置于微波消解内管中，加入6mL硝酸、2mL过氧化氢，静置过夜，或置于赶酸仪加热套中，于90±5℃预消解至黄烟冒尽。冷却后盖好内盖，旋紧外盖，置于微波消解仪炉腔中，按表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。取出消解管，在通风橱中缓慢拧开外盖，泄压放气。用少量水冲洗内盖并入消化管，再将消化管超声2~5 min，将消解液转移至25 mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管3次，洗液一并入容量瓶中。定容，摇匀。同时做空白实验