重铬酸钾法测定植物全碳
时间:2023-12-05 阅读:660
一、 取样
将采集的植物叶片,风干,粉碎,过60号筛(0.25mm)。
二、 仪器、试剂及溶液
硬质试管 镊子 烧杯 容量瓶 滴定瓶 温度计 电炉子 蜡浴锅 蜡浴铁笼 三角瓶 托盘试管刷 试管架 棕色滴瓶 试剂瓶 玻璃棒 通风橱 洗瓶 磁力搅拌器 分析天平 长条蜡光纸
重铬酸钾(用前置于130℃烘箱烘干3-4小时,M=294.18g/mol)
重铬酸钾溶液 浓度=0.1mol/L (用于消煮,称取重铬酸钾29.4g溶于400ml蒸馏水中,定容至1L。)
浓度=0.4mol/L(用于标定硫酸亚铁浓度)
硫酸亚铁溶液 浓度=0.1000mol/L(称取27,.8g硫酸亚铁,加入蒸馏水400ml,溶解,加入10ml浓硫酸溶液,稀释定容至1L。)
(标定:取0.4mol/L重铬酸钾溶液2ml,加入5ml浓硫酸溶液,20ml蒸馏水,滴入2-3滴邻菲啰呤试剂,滴定。计算公式C硫酸亚铁=2×0.4/∨)
邻菲啰呤指示剂 (称取纯硫酸亚铁0.695g,邻菲啰呤1.485g溶于100ml水中。)
浓硫酸
蒸馏水
三、 实验步骤
1、 称取磨好过筛的样,0.01g,加入洗好并烘干的硬质试管,(注意:将样品送至试管底部,勿贴壁)。
2、 于试管内加入配好的浓度为0.1mol/L的重铬酸钾溶液5ml.
3、 再缓慢加入5ml浓硫酸于试管中,轻轻震荡混匀。
4、 将通风处打开,蜡浴锅温度控制在170—175℃,蜡浴5min.
5、 将电炉子关闭,取出试管,用干毛巾擦拭试管外部,置于试管架。
6、 用50-60ml蒸馏水,将所消煮的样液洗入三角瓶中。
7、 加入邻菲啰呤指示剂3-5滴,摇匀。
8、 滴定,记录数据,换算(公式:(a-b)×C硫酸亚铁×0.003/m×100﹪,a=空白滴定所用去硫酸亚铁ml,b=样品滴定所用硫酸亚铁ml,m=样品质量)