BUCHI熔点毛细管

取供试品，研 成细粉，按照各药品项下千燥失重的条件十燥。分取供试品 适量，置熔点溯定用毛细管(由中性硬质玻璃管制成，长9cm 以上，内径p.9一l.lmm,壁厚C1. l LI--- U .15rrrrn、一端熔封)中。 装人供试品的高度应为3mm，并使粉末紧密集结在毛细管的 熔封端。将装有供试品的毛细管贴附在温度计的汞球中部， 并一同放人盛装传温液(按《中国药典》规定，熔点在$0℃以 下者，用水;8a}以上者，用硅油或液状石蜡)的容错中，加热 传温液，待温度上升至较规定的熔点低限约低1p℃时，调节 升温速率为每分钟上升1.D一1.5},.记录供试品在初熔至 全熔时的温度，即得。熔点是固体有机化合物极氮重要的物 理常数，可以用f鉴定有机化合物及定性地看出某化合物的纯度;不法仪器简单，方法简便，快速。只是由于管内温度不 够均匀，致使熔点不很准确.通常略高于真实熔点

毛细管法作为一种古老的bai熔点测定du方法，其优缺点如下：zhi

优点：操作简便

缺点：样品用量大，测定dao时间长，不能观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程，测量未知样品的熔点时由于未知样品的熔点范围，会给浴液的选择带来困难。

相对应地，显微熔点测定仪法被发明出来，以克服毛细管法测定熔点的缺点。其优缺点分别如下：

优点：样品用量少（通常少于0.1mg），可以观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程，读出样品初熔温度值与全熔温度值，计算出的沸程数值。

缺点：几乎*，只是操作与毛细管法相比稍稍复杂。

BUCHI熔点毛细管

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