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本标准物质主要根据聚氯乙烯(PVC)中邻苯二甲酸酯类化合物含量检测及日常样品含量的要求而研制,可作为相关分析测试中方法精密度评价以及分析过程质量控制等。
一. 样品制备
本标准物质采用进口聚氯乙烯(PVC)作为基体,将扩散剂、稳定剂和目标物质按照成熟稳定工艺配比,在高速混合设备中将吸附添加物原料混匀,经特殊均质化手段,在高速混合设备中,严控各段温度和真空条件下熔融、剪切、回流、输送以实现良好的分散性塑化。严控牵引速度和切刀间隙,保证聚氯乙烯(PVC)颗粒制备均匀,将样品在洁净室分装于玻璃瓶中避光保存。
二. 特性量值及不确定度
物质名称 | RMX-C003 | RMX-C004 | ||
标准值(mg/kg) | 扩展不确定度 (mg/kg)(K=2) | 标准值(mg/kg) | 扩展不确定度 (mg/kg)(K=2) | |
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | 1021 | 129 | 3145 | 335 |
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | 971 | 109 | 3006 | 326 |
邻苯二甲酸二戊酯(DPP) | 1155 | 155 | 3136 | 414 |
邻苯二甲酸二己酯(DnHP) | 1156 | 156 | 3222 | 314 |
邻苯二甲酸丁基卞基酯(BBP) | 924 | 116 | 3065 | 368 |
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | 914 | 118 | 2984 | 364 |
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) | 1158 | 152 | 3235 | 410 |
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) | 921 | 124 | 3152 | 408 |
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)* | 841 | 126 | 3594 | 526 |
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) | 1264 | 190 | 4338 | 642 |
* CAS NO : 68515-48-0
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三. 均匀性检验和稳定性考察
参照标准物质相关技术规范要求,随机抽取分装后的标准物质样品,采用四氢呋喃超声溶解正己烷沉淀前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS)进行均匀性和稳定性检验,规定最小取样量为0.1g。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四. 溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行定值,定值方法为四氢呋喃超声溶解正己烷沉淀前处理气相色谱-串联质谱法测定。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
五. 包装、储存及使用
本标准物质以螺口玻璃瓶封装,每瓶10g,两个含量梯度,并赠送空白,颗粒状。在避光、清洁、室温处保存;打开和使用过程中严格防止玷污。规定最小取样量为0.1g,使用时请不要低于该取样量。