阿力甜的制备方法介绍
时间:2022-10-28 阅读:196
一种阿力甜标准物质制备方法,包括以下各步骤:
(1)阿力甜溶液的制备:制备阿力甜标准物质的原料为工业级阿力甜,将阿力甜原料溶于水并采用超声溶解,然后经0.22μm滤膜过滤,得阿力甜溶液;
(2)液相色谱制备:将阿力甜溶液注入制备色谱分离纯馏分,其色谱条件为色谱柱为PREP-ODS(H)·KIT(250mm×20mm,5μm);流动相:40%(v/v)甲醇水溶液;流速:10mL/min;柱温:30℃;运行时间:15min;检测波长:210nm,进样量0.2mL,收集7.5-9minChemicalbook之内的馏分;
(3)馏分收集:馏分接收于预先氮气填充的外壁包裹锡箔纸的棕色瓶中,然后加入少量盐酸中和至pH7;
(4)干燥:馏分置于旋转蒸发仪采用减压蒸馏的方法于55℃-75℃下,然后置于冻干机-50℃中冻干24小时,冻干后的阿力甜固体碾磨粉碎后,再次冻干24小时已尽量去除游离水,得阿力甜标准物质;经测定,该标准物质纯度为99.4%。
(5)保存:在相对独立和洁净手套箱内对制备的纯阿力甜固体采用2mL棕色样品瓶进行分装,用带有聚四氟乙烯内衬的黑色瓶盖加封,并采用塑料袋独立真空塑封。
——仅供参考