食用油中苯并芘的检测-固相萃取柱法
时间:2023-06-19 阅读:1422
食用油中苯并芘的固相萃取方法
(Clover苯并(a)芘分子印迹专用柱)
实验步骤
一、样品提取
准确称取植物油样品 0.4 g 于 15 mL 离心管中加入 5 mL正己烷,涡旋 1 min。待净化
二、SPE 柱净化(Clover® BAP分子印迹柱BAP5006,500 mg/6 mL)
1、活化: 苯并芘分子印迹柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5mL 正己烷活化。
2、上样和淋洗: 往柱中加入待净化液;加入 5 mL 正己烷淋洗,弃去流出液;加入 6 mL 二氯甲烷洗脱,收集流出液(整个过程控制流速为 1 mL/min)。
3、重新溶解: 洗脱液中加 1 mL 乙腈,40℃氮吹至近干,用乙腈定容至 1 mL,涡旋 0.5 min,经 0.22 µm 滤膜过滤,供HPLC 测试。
三、仪器条件
设 备:Waters Alliance 2695
色谱柱:C18色谱柱C546250-U (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
检测器:Waters 2475 荧光检测器
检测波长:发射波长:406 nm 激发波长:384 nm
流动相:A:乙腈 B:水
洗脱方式:等度洗脱,A: B=88: 12
流速:1 mL/min
进样体积:20 µL
实验结果
1、0.05mg/kg食用油中苯并(a)花的添加回收结果
产品特点
净化效果好,油脂去除效果更佳
节约试剂用量,大大缩短前处理时间操作简便,回收率更好更稳定
符合国标《GB 5009.27-2016食品中苯并(a)的测定》
方案中相关产品信息:
描述 | 包装 | |
BAP5006 | Clover® 苯并芘分子印迹固相萃取柱,500 mg/6 mL | 30 支 / 盒 |
CN13N45 | 尼龙 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有机系 | 100 个 / 盒 |
CN50M45 | MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系 | 100 片 / 盒 |
CN50TQ45 | PTFE/Φ50 mm/0.45 µm/ 有机系 | 100 片 / 盒 |
CL-SB9004 | 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处 | 100 个 / 盒 |
CL-BC9001 | 2 mL 蓝色聚丙烯盖,不开口,9-425 | 100 个 / 盒 |
ZJ0622-12 | 12 位固相萃取负压装置,玻璃缸体 | 1 台 / 箱 |