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TFD-4000职业病防治粉尘中游离二氧化硅测试仪主要应用在电力、煤炭等行业生产环境中粉尘的分析与测试,主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘等, 其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高, 粉尘的分散度也比较高, 即多为呼吸性粉尘, 因此对接尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、空气中浓度、进入人体的量和作用部位, 产生的危害也有不同。我国测定作业场所粉尘中游离二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法,该法需用试样量大,一般只能测定矿(岩)石或自然降尘样,对呼吸性粉尘中的游离二氧化硅尚无法直接测定。国外常用 X—射线衍射法和红外法。由于红外法的仪器价格较便宜,也不会产生对人体有害的放射性辐射,故很受重视。美英等国已把红外法作为测定煤尘中游离二氧化硅的标准方法。为了提高检测的准确性, 实现批量检测的目的,根据红外光谱法原理专门研制TFD-4000粉尘中游离二氧化硅分析仪用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。
TFD-4000职业病防治粉尘中游离二氧化硅测试仪主要数据处理功能:
数据处理功能-轻松处理分析结果,包括标峰、峰面积积分、基线校准等操作
快速创建实验报告,打印实验报告
标准文件格式-保持实验结果,方便共享和处理
光谱文件存储打印
光谱背景基线记忆 光谱背景基线校正 光谱数据累加运算 %T与ABS转换
性能指标:
波数范围:2.5-25Um
波数精度: ≤±2 cm-1
全波长扫描
狭缝程序五档可调
杂散光≤0.5%T(4000-650cm-1);
样品研磨至粒度小于8Lm;
仪器特点:
具有快速、灵敏、能鉴别游离二氧化硅的三种晶形等特点, 而因其设备投资较少、操作
简便、可适用于自动分析等优势获得了广泛的应用。
坚固的设计和实用的外观尺寸适合各种分析测试环境,
优异的灵敏度和信噪比
将检测元件、信号放大器与24 位的模/数转换器集成在一起,直接输出数字信号(模拟信号在传输过程中衰减较大且易受到干扰,而数字信号则可*避免),进一步降低电子噪声;24 位模/数转换器则将系统的弱信号检测能力提高了一个数量级。
采用高性能计算机进行仪器控制和数据处理,WINDWOS全中文操作界面
由电磁驱动装置和精密机械导轨构成的运动部件,改善了对使用环境的要求。
高强度光源采用球形反射装置,可获得均匀、稳定的红外辐射。
红外分光光度法
5.1 原理
α-石英在红外光谱中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定。
5.2 仪器
5.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。
5.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。
5.2.3 分析天平,感量为0.01mg。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 玛瑙乳钵。
5.2.6 压片机及锭片模具。
5.2.7 200目粉尘筛。
5.2.8 红外分光光度计。以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图,在900cm-1处校正零点和100%,以Y轴纵坐标表示吸光度。
5.3 试剂
5.3.1 溴化钾,优级纯或光谱纯,过200目筛后,用湿式法研磨,于150℃干燥后,贮于干燥器中备用。
5.3.2 无水乙醇,分析纯。
5.3.3 标准α-石英尘,纯度在99%以上,粒度<5μm。
5.4 样品的采集
根据测定目的,样品的采集方法参见GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
5.5 测定
5.5.1 样品处理:准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折3次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。
5.5.2 石英标准曲线的绘制:精确称取不同质量的标准α-石英尘(0.01mg ~1.00mg),分别加入250mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的α-石英标准曲线,并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。
5.5.3 样品测定:分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记录800cm-1(或694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定3次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量(m)。
5.5.4 计算 按式(3)计算粉尘中游离二氧化硅的含量:
(3)
式中:SiO2(F)——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%;
m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg;
G——粉尘样品质量,mg。
5.6 注意事项
5.6.1 本法的α-石英检出量为0.01mg;相对标准差(RSD)为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%。
5.6.2 粉尘粒度大小对测定结果有一定影响,因此,样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可进行分析测定。
5.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于600℃灰化时发生分解,于800cm-1附近产生干扰,如灰化温度小于600℃时,可消除此干扰带。
5.6.4 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在800cm-1附近产生干扰,则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。
5.6.5 为降低测量的随机误差,实验室温度应控制在18℃~24℃,相对湿度小于50%为宜。
5.6.6 制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件*一致,以减少误差。