离子色谱测定自来水中的5种卤代乙酸的前处理解决方案

参考标准

GB/5750-2023 2023年10月1日实施

应用领域

疾控/水厂/环境/第三方检测

关键词

离子色谱仪，淋洗液发生器，KOU梯度淋洗，Ba/Ag/H预处理柱（2.5cc）。

摘要

本实验采用离子色谱仪，KOH梯度淋洗，测定自来水种的5种卤代乙酸的含量，满足GB/T5750-2023的要求。

离子色谱样品前处理小柱符合GB/5750-2023

样品预处理

自来水样品直接进样分析，高浓度的氯离子会干扰二（DCAA）的检测，高浓度的硫酸根及碳酸根会干扰三（TCAA）的检测,如图1和图2，从图1和图2可以看出，使用2.5ccBa/Ag/H复合预处理柱后，氯离子和硫酸根的去除率均达到95%以上，不仅消除了对MCAA和TCAA的干扰，而且消除了自来水中高浓度碳酸盐的二次淋洗带来的色谱峰提前的影响，见图3，从图3可以看出，过Ba/Ag/H复合预处理柱的自来水加标样品与标准溶液谱图的色谱峰保留时间是一致的。

加标回收率

分别对自来水样品进行低，中，高三种浓度水平的5种卤代乙酸进行加标试验，计算回收率。回收率在85.4~103%之间。

注意事项：

（1） H柱、Ba、Ag柱、Ag/H柱及Ag/Na柱均

（2） Ag柱使用时须与H柱结合使用，效果更佳；

（3） Ag柱、Ag/H柱及Ag/Na柱用于除去样品溶液中的氯离子，当小柱吸附氯离子后，吸附氯离子的填料部分会变成黑色的，当填料黑色延伸至2/3处时，不建议重复使用。重复使用间隔时间，用一次性注射器抽取20mL去离子水,以2mL/min流速推过小柱，进行清洗，以避免交叉污染。

（4） 活化清洗小柱时，务必保证由注射器向小柱垂直推入液体，且必须静置20min。

离子色谱样品前处理小柱符合GB/5750-2023