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一、植物皂苷提取树脂技术指标参数
序号 | 项目 | 指标 |
1 | 外观
| 乳白色不透明球状颗粒 |
2 | 粒度(0.315-1.25mm)(%)≥
| 95
|
3 | 含水量 (%) | 65-75 |
4 | 湿视密度 (g/ml)
| 0.65-0.75 |
5 | 湿真密度 (g/ml)
| 1.02-1.10 |
6 | 分子极性 | 弱极性 |
7 | 骨架 | 苯乙烯-二乙烯苯 |
二、植物皂苷提取树脂预处理方法
工业品级树脂均有溶剂残留,使用前应根据需要进行不同深度的预处理,其方法是:用乙醇浸泡2~3小时,放干在反复处理2~4遍,直至洗出液加3倍水不显浑浊为止,再用清水洗至无乙醇味,即可进行常规使用。
四、吸附及解析
吸附:小试试验保持液位高于树脂面3~5cm,吸附操作自上而下(或自下而上)通过料液,可采用不同流速,以选取条件,一般流速1~8BV/hr,运行过程中不可出现偏流或气泡。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解析。
解析:解析剂选择:吸附饱和后的树脂应选用能溶解吸附质的溶剂进行解析或洗脱再生。解析剂沸点要低以便回收处理。典型的解析剂有甲醇、乙醇等。解析操作自上而下(或自下而上),单柱吸附时,解析效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在0.5~2BV/hr,解析剂用量约为树脂体积的2~3倍。
五、树脂深度再生方法
当树脂正常使用一定周期后,吸附性能降低或受严重污染时,需要强化再生处理,其方法是:用4~6倍4%HCl以1倍流速过柱树脂柱,再用清水洗至出口近中性,后用4~6倍树脂体积4%氢氧化钠溶液以1倍流速再生树脂,结束后用纯水清洗树脂至出口pH中性,即可进行继续使用。
六、产品特性
七、使用树脂注意事项
1、该树脂含有70%的水份,储存、运输应保持5~40℃的温度,避免过冷或过热,防止低温将球体冻裂及高温产生霉变,从而影响树脂使用,建议冬天用10%NaCl溶液浸泡防冻。
2、树脂因暴露到空气中或因故失水,不可直接注水,以免树脂漂浮,可用乙醇浸泡处理,使其恢复湿态,再用水清洗干净。
3、树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物对树脂产生污染(如铁污染)。
4、料液通入树脂床前应除杂、澄清、过滤,以免污染树脂。树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
八、在食品加工中的预处理
1、工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。
2、装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染,并排净设备内的水。
3、先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
4、用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。
5、用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为止,并用水以同样流速洗止无乙醇或甲醇味。
6、用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
7、用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
8、树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑再生。停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
九、树脂中的残留物
由于LS-300B树脂大量用于药物中间体的提取,树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道,LS-300B树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体,它的制造原料包括单体、交联剂、添加剂(致孔剂、分散剂)。单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。
LS-300B树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)、脂肪烃、酯类。它的来源是未*反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。
在LS-300B树脂制造过程的后期要进行充分的后处理,包括有机溶剂的反复提取。这里强调,树脂用于药物加工前,一定要按照“八”中要求对树脂进行严格的预处理。
十、异常现象及处理方法
1、树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
2、失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
3、树脂遭铁污染时,可用4~10%盐酸溶液浸泡处理。
4、树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
十一、树脂有效期的参考值
树脂有效使用期主要取决于其孔结构(孔径和比表面),共聚体(即骨架)以及外形是否有较大的变化。而这种变化与使用条件相关,如料液中含氧化剂有可能导致树脂骨架断裂、悬浮物堵塞孔道、树脂床层进出口压差过大导致树脂受压大而破碎。根据用户使用情况,对单一成分吸附分离,树脂有效期可达5年;对混合物吸附分离,树脂有效期2年。