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玻碳电极详细介绍
将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800C)处理成外形似玻璃状的非晶形碳,适纡作电极的电子导体材料。
优点
1.导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地坚硬
2.气密性好
3.电势适用范围宽(约从-1~1V,相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。
玻碳电极电极特点
是用途广泛的工作电极之一,它是一种较好的惰性电极,有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极。
电极处理和维修
电极使用时必须保证玻碳表面呈镜面和清洁。于玻璃炭表面容易受到一些有机物金属化合物的污染,严重地影响测量(不出峰,出杂峰,不重现)所以测量前都必须作清洁处理,主要方法有三种,化学法
1.硝酸浸泡和擦洗。
2.以氨水无水乙醇或乙酸乙脂1: 1浸泡擦洗。
3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。
电化学处理:即在+0.8V- (-1.8V (O. 5MKcLPH7除O2I条件下)电压范围内反复极化次(复位扫描) (阳极- 阴极至阴极处)若严重污染和有麻坑,划痕可作机械处理,MgO粉(200目以 上)放在湿绒布上,加少量水抛光。也可根据电极情况把几种方法联合使用。不宜长时间将电极浸泡再强酸强碱和有机溶剂中。
因电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如镀汞,铜,金就是汞膜,铜膜,金膜电极。例如:阳极溶出镀汞和镀金,玻碳镀汞有两种:
1.同位镀汞,即在被分析的样品中加入一定量的Hg+在电解富集待离子的点位下,同时形成汞齐,扫描溶出后,于较正的电位下,*溶出待测离子或汞膜,还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。保证第二次分析时电极表面仍然为原始状态,以保证重现性,一般汞离子的浓度是被测离子浓度的500-1000倍,
2.予镀汞膜
(1)在正于待测离子电解电位下长时间电积汞。如测cu可在-0.2V长时间电积制得汞膜,而防止电积cu,pb,cd,zn的危险,此方法效率低,时间长。
(2)在同位镀汞条件下,电积制作一段时间后,扫描溶出,在终止电位下再溶出一般时间,溶出待测离子,如此富集-溶出,反复数次即可得到一层不含待测离子的汞膜。如0.5MKCL+2×10-2MHg+十几滴饱和NaSO3,于-1.4V搅拌5-10分钟富集,搅拌状态下以15秒时间扫描至-0.1V,在-0.1V下继续搅拌溶出30秒,再在复位状态下搅拌富集5-10分钟,15秒搅拌扫描至-0.1V,再在-0.1V下搅溶出30秒,溶液静止后取出电极,用水冲洗电极支杆,防止镀层冲破。镀汞时应注意电极底下不能有气泡吸着,否则汞镀层不匀和电镀不上,短期不用可把电极泡在1:1硝酸中,用时洗净再镀,长期不用应去汞洗净,干保存。玻碳镀金的基本要领与镀汞相同。