摩擦过程中W-C:H涂层的转移层演变

使用20X物镜的共聚焦模式在一次拍摄中提供了足够的分辨率。

该案例研究专注于开发具有高硬度和同时具有较低摩擦系数的纳米复合W-C:H涂层。我们研究了在混合PVD-PECVD工艺中由添加到溅射大气中的烃（主要是乙炔）得到的不同氢化碳基质含量的W-C:H涂层系统。涂层是使用三种不同的PVD技术（直流磁控溅射、HiPIMS、HiTUS）制备的，通过不同的烃气添加来控制氢化碳的含量。

由于此处研究的涂层的摩擦行为是由球上的转移层形成来控制的，而我们早期的工作重点是研究硬度和摩擦系数之间的基本关系，因此重点转向了转移层本身的演变的研究。

重要的是要注意，湿度是氢化碳（基）涂层摩擦中的一个非常重要的因素。在潮湿的空气和氮气中测试了几种含有不同量的碳和氢的W-C:H涂层。到目前为止，传统的光学显微镜、SEM/EDS、SEM/FIB（图1）和拉曼光谱被用来评估转移层形成的不同方面。但是，我们引入了使用3D光学轮廓仪，Plu neox，获得的信息，它为整个接触区域内的转移层提供了进一步的定性和定量信息。

这种方法并不是**新的，早在2003年Scharf和Singer[Tribol. Letters, vol. 14, No1 and No2]就结合了拉曼与2D光学轮廓测量来评估a-C:H纳米复合涂层中的转移层厚度。据我们所知，我们不知道有任何研究在纳米复合W-C:H涂层中以及如此广泛的范围内应用共焦3D光学轮廓测量。

                      图1. 与各种W-C:H涂层和在不同条件下的摩擦过程中，在磨损球帽上形成的转移层的SEM（及光学显微镜）显微照片。

在直径为6毫米的钢轴承球上，摩擦过程中会形成一个磨损的球帽，并在其上形成转移层，这强烈地影响了最终的摩擦系数。磨损帽的直径约为200-400微米，转移层只覆盖了这一接触区域的部分：沿着前沿形成了一个厚而密实但严重破裂的层，而在接触区域的中心部分则出现了一个更薄的转移层。

将使用3D光学轮廓仪Plu neox的共焦模式，并使用20X的物镜放大，来计算：

1. 由于磨损而失去的球材料的数量。

2. 磨损球帽上转移层的厚度及其在接触区域上的分布。基于这些信息，可以建立沉积条件、组成和涂层结构与摩擦/磨损耐受性和转移层之间的相关性。

为了获得这些数据，我们对初始球、测试后的磨损球帽（一些例子显示在图2、3和4中）进行了3D地形测量，并与和不带转移层的情况进行了比较。转移层的厚度的3D分布可以作为最后两张图像之间的差异获得，而球的磨损体积则可以作为初始球和不带转移层的球之间的差异获得。

图2. 使用共焦技术获得的3D地形图（2D和3D视图）。在潮湿空气和流动氮气环境中，钢球与W-C:H涂层摩擦时，磨损球帽上的转移层的演变。

Plu neox旨在测量磨损球帽上转移层的体积厚度及其在整个接触区域的分布。这提供了关于转移层在改善W-C:H涂层摩擦性能中的作用的重要信息，以及随后优化涂层结构和组成，以在不同环境中获得最佳的摩擦学性能。

图3. 在维持相同的W-C:H涂层条件下，应用于潮湿空气(a)和流动氮气(b)的相同摩擦学测试的3D地形图。

图4. 接触区中划痕区域的地形，转移层填充了沟槽；沟槽的剖面也由FIB横截面揭示。

我们已经测量了在摩擦测试中到预定长度的所研究的W-C涂层/钢球系统中转移层和钢球磨损的演变。结果显示在下表中：

我们的主要目标是3D可视化摩擦过程中形成的W-C:H涂层的转移层，已经实现。处理接触区域的表面地形与和不带转移层的区域使我们可以减去由于其磨损而失去的球体的体积的贡献，并仅量化转移层的体积。因此，可以获得理解转移层的形成与W-C:H涂层的摩擦性能之间的关系的关键数据。

我们使用Plu neox在共焦模式下，使用20X的物镜来研究钢球和W-C:H涂层之间的摩擦试验后的接触表面的地形。这种组合在一次拍摄中提供了足够的分辨率。在有限的情况下，可能需要使用150X的物镜和拼接图像来获得更高的细节。但是，对于一般目的和一致的条件，20X的物镜就足够了。

通过常规的明场和DIC模式的光学显微镜以及SE和BSE模式的SEM观察了接触表面。这两种技术都提供了有价值的信息，但是关于研究层的体积的定量信息是不可用的。3D光学轮廓仪能够提供关于地形的附加信息，不仅包括具有广泛操纵其图形的可能性的3D图像，而且还可以获得线性轮廓、体积和表面数据（此外还有来自线性测量的数据，也可以从光学和扫描电子显微镜获得）。因此，共焦显微镜成为了与SEM和光学显微镜这样的既定技术相当重要的补充技术。此外，同时获得的附加定量信息使3D光学轮廓测量比常规的光学显微镜更具有优势，尤其是当必须想象不规则的表面时。因此，对于我们研究的目的，共焦显微镜似乎是***技术。

使用Sensofar Plu neox，所需的信息很容易获得。由于其简单和快速，良好的图形用户界面和其定量输出，我们经常在实验室中用它来观察摩擦试验后的接触表面。它也成为了过去经常为相同目的应用的常规接触轮廓仪的**。

参考文献

尚无直接的出版物描述上述关于转移层的工作（该工作仍在进行中），但它已经成为更长时间和更全面的研究的一部分，这些研究涉及W-C:H涂层的结构与机械与摩擦学性能的各种方面，这些已在以下研究中报道：

1. F. Lofaj, P. Hviščová, P. Zubko, D. Németh, M. Kabátová. Mechanical and tribological properties of the High Target Utilization Sputtering W-C coatings on different substrates, Int.J. Refractory Metals and Hard Materials, 80 (2019) 305-314.

2. F. Lofaj, M.Kabátová, M. Klich, D. Vaňa, J. Dobrovodský. The comparison of structure and properties in DC magnetron sputtered and HiPIMS W-C:H coatings with different hydrogen content, Ceram. Int., 45 (2019) 9502-9514

3. F. Lofaj, M. Kabátová, M. Klich, D. Medveď, V. Girman. Tribological behavior of hydrogenated W-C/a-C:H coatings deposited by three different sputtering techniques, Cerâmica, 65 (2019) 58-69.

4. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodský, V Girman. Hybrid PVD-PECVD W-C:H coatings prepared by different sputtering techniques: The comparison of deposition processes, composition and properties, Surf. Coat. Technol. 375 (2019) 839-853.

5. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodský. The effects of deposition conditions on hydrogenation, hardness and elastic modulus of W-C:H coatings, J. Eur. Ceram. Soc., 40 (2020) 2721-2730.

6. F. Lofaj, M. Kabátová, J. Dobrovodský, G. Cempura. Hydrogenation and hybridization in hard W-C:H coatings prepared by hybrid PVD-PECVD method with methane and acetylene, Int. J. Refractory Met. Hard Mat., 88 (2020) 105211.