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环境空气、六价铬的测定,柱后衍生离子色谱法

时间:2021-10-21      阅读:1639

1、 执行标准

       HJ 779-2015《环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法》。


2、 仪器与试剂

       离子色谱仪:欧润电子OIC-600离子色谱带紫外可见检测器、双柱塞串联式平流泵。

       柱后衍生系统:LABORAT LYM-1061柱后衍生系统

       色谱柱:莱博瑞特ICSI-PEEK6E

       柱温箱:莱博瑞特LBR-1型

       溶剂组织器:莱博瑞特LYS-2000

       氮气保护储液瓶:莱博瑞特LYB-1000B

       淋洗液:250 mmol/L 硫酸铵&100 mmol/L 氢氧化铵混合水溶液

       衍生液:莱博瑞特LR-HC1000

       重铬酸钾:基准试剂


3、 色谱条件

       柱温:35.0℃  

       流速:1.0mL/min

       柱温:45℃

       进样体积:50μL

       衍生温度:35.0℃

       波长:535nm


4、 检测

4.1标准溶液制备:按照标准配置100ng/ml,用20 mmol/L碳酸氢钠水溶液稀释。

4.2淋洗液、衍生液制备:用无二氧化碳、无氧水配置,注意氮气保护,防止O2、CO2溶入淋洗液。

4.3样品液制备

     配置0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ng/mLCr溶液,进行离子色谱分析。

4.4测定

     使用上述色谱条件进行分离,色谱峰良好。保留时间约4.8min。不同浓度色谱图见图1。


图1  不同浓度六价铬离子色谱图

21.png


5、 六价铬线性关系图,见图2。

图2   六价铬线性关系

22.png


1、 结论

       通过以上测试,离子色谱配柱后二级衍生设备的紫外离子检测,测定环境空气中六价铬。方法重现性良好,*可以满足现行标准的要求。


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