环境空气、六价铬的测定,柱后衍生离子色谱法
时间:2021-10-21 阅读:1639
1、 执行标准
HJ 779-2015《环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法》。
2、 仪器与试剂
离子色谱仪:欧润电子OIC-600离子色谱带紫外可见检测器、双柱塞串联式平流泵。
柱后衍生系统:LABORAT LYM-1061柱后衍生系统
色谱柱:莱博瑞特ICSI-PEEK6E
柱温箱:莱博瑞特LBR-1型
溶剂组织器:莱博瑞特LYS-2000
氮气保护储液瓶:莱博瑞特LYB-1000B
淋洗液:250 mmol/L 硫酸铵&100 mmol/L 氢氧化铵混合水溶液
衍生液:莱博瑞特LR-HC1000
重铬酸钾:基准试剂
3、 色谱条件
柱温:35.0℃
流速:1.0mL/min
柱温:45℃
进样体积:50μL
衍生温度:35.0℃
波长:535nm
4、 检测
4.1标准溶液制备:按照标准配置100ng/ml,用20 mmol/L碳酸氢钠水溶液稀释。
4.2淋洗液、衍生液制备:用无二氧化碳、无氧水配置,注意氮气保护,防止O2、CO2溶入淋洗液。
4.3样品液制备
配置0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ng/mLCr溶液,进行离子色谱分析。
4.4测定
使用上述色谱条件进行分离,色谱峰良好。保留时间约4.8min。不同浓度色谱图见图1。
图1 不同浓度六价铬离子色谱图
5、 六价铬线性关系图,见图2。
图2 六价铬线性关系
1、 结论
通过以上测试,离子色谱配柱后二级衍生设备的紫外离子检测,测定环境空气中六价铬。方法重现性良好,*可以满足现行标准的要求。