蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药检测应用方案
时间：2021-10-29 阅读：2242
蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药检测应用方案
1、 执行标准
NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
2、 仪器与试剂
液相色谱仪：岛津30A二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、荧光检测器。
二级衍生仪：LABORAT柱后衍生仪LYM-1021
色谱柱：LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）
衍生试剂：莱博瑞特衍生试剂套装
3、 色谱条件
激发波长：330nm，检测波长：465nm
流动相：甲醇+水梯度洗脱
| 时间 | 甲醇 | 水 |
| 0.00-20.0 | 25 | 75 |
| 20.0-30.00 | 25→50 | 75→50 |
| 30.0-50.0 | 50 | 50 |
| 50.0-60.0 | 50→25 | 50→75 |
流速：1.0mL/min。
柱温：42℃。
反应温度：水解温度 100℃ 衍生温度：室温
水解试剂流量：0.3mL/min OPA试剂流量：0.3mL/min
进样量：20μL
4、 检测
使用标准品配置8种标品（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威），浓度分别为0.02、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L，使用上述色谱条件进行分析，分离度及线性均达到实验要求。保留时间和分离度见表1，色谱图见图1，线性图见图2
表1 8种氨基甲酸酯标品保留时间和分离度列表
| 序号 | 名称 | 保留时间 | 分离度 |
| 1 | 涕灭威亚砜 | 6.900 | - |
| 2 | 涕灭威砜 | 7.871 | 1.529 |
| 3 | 灭多威 | 9.557 | 2.582 |
| 4 | 三羟基克百威 | 22.987 | 14.417 |
| 5 | 涕灭威 | 33.068 | 11.037 |
| 6 | 克百威 | 38.209 | 8.320 |
| 7 | 甲萘威 | 41.013 | 4.269 |
| 8 | 异丙威 | 46.744 | 7.468 |
图1氨基甲酸酯及代谢物色谱图
各物质的拟合度R2≥0.999
5、 结论
通过以上检测，氨基甲酸酯及代谢物经过二级衍生后用荧光检测器检测，线性和分离度都优于标准要求，*可以满足现行标准的要求。