（1）在分液漏斗中加入溶液和yi定量的萃取溶剂后，塞上玻塞（注意：玻塞上若有侧槽将其与漏斗上端口径上的小孔错开!）。
（2）用左手握住漏斗上口径，将其从支架上取下，再按图5所示的特殊手势握住。对于惯用右手的操作者，常用左手食指末节顶住玻塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上口径;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。对于左撇子只需将方向转过来即可。
（3）将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3~5次，使两种不相混溶的液体，尽可能充分混合（也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇）。然后将漏斗倒置让漏斗径向上，远离自己和别人的脸，慢慢开启活塞，排放可能产生的气体以解除超压（这对低沸点溶剂或者酸性溶液用碳酸氢钠或碳酸钠水溶液萃取放出CO2来说尤为重要，否则漏斗内压力将大大超过正常值，玻塞或活塞就可能被冲脱使漏斗内液体损失）。待压力减小后。关闭活塞。振摇和放气应重复几次，至漏斗内超压很小。后将漏斗装置妥善，静置。(分液漏斗萃取振荡器)
（4）移开玻塞或旋转带侧槽的玻塞使侧槽对准上口径的小孔。待两相液体分层明显，界面清晰，开启活塞，放出下层液体，收集在大小适当的小口容器。如锥形瓶中。液层接近放完时要放慢速率，一旦放完则要迅速关闭活塞。
（5）取下漏斗，打开玻塞将上层液体由上口径倒出，收集起来（一般宜用小口容器，大小也应事先选择好）。注意：yi定不要倒洒了液体!!因为它很可能是要保留的有用的液体。
（6）完成萃取后剩下的问题也是重要的问题为：哪一层液体是所需要的。为防止工作中的失误，yi定不要丢弃任何一层的液体。如要确认究竟何层为所需之液体，可参照溶剂的密度亦可将两层液体取出少许试验其在两种溶剂中的溶解性质，否则让人懊丧的事情就可能发生，这就是：“我把需要的液体倒掉了!”
（7）萃取过程中可能会产生两种实际问题：其一，可能会生成乳浊液（尤其是加入浓碱溶液剧烈振摇后或加入浓碱溶液再加入稀碱、水后很容易出现乳化的现象），不分层;其二，在界面上出现未知组成的泡沫状的固态物质。