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液相色谱系统气泡产生原因及排除方法

时间:2024-10-28      阅读:401

液相色谱系统中气泡的产生可能会影响实验结果,导致杂峰的产生,基线漂移、峰形异常等现象。


气泡产生的原因有以下几点:

① 流动相溶液中溶解有氧气或混入了空气:流动相中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡。

② 系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净:在液相色谱系统开始工作前,未能将流路中的空气驱赶干净,容易产生气泡。

③ 在注入样品时不注意混入了空气:在样品注入过程中,如果不注意,也容易将空气混入系统中。


排除气泡的方法包括但不限于:

对流动相进行脱气处理:可以使用在线脱气、吹氦脱气法等方法来去除流动相中的溶解气体。

在系统开始工作前进行排气:在启动泵之前,确保泵的吸液管中无气泡,可以通过打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净。

清洗系统:如果系统中存在气泡,可以尝试用甲醇或异丙醇等有机溶剂清洗系统,超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体。

进样前排气:在进样前,注意排出进样针里的空气,将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡就很容易上去并被排出。

色谱柱冲洗:如果色谱柱中进入气泡,可以尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至色谱柱压力平稳。

注意操作细节:在液相色谱操作过程中,要注意避免产生气泡,例如在更换流动相或色谱柱时,要确保接口处紧密连接,避免空气进入。

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