正式发布 | 《安捷伦中药配方颗粒液相色谱图谱集》重磅上线
时间：2022-01-23 阅读：2356
2021 年 2 月 10 日，国家药监局、国家中医药局、国家卫生健康委和国家医保局联合发布《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》后，中药配方颗粒一时成为中医药产业炙手可热的话题。
随后各省市也陆续公示了多批次省级中药配方颗粒标准。在已经正式发布的 196 个配方颗粒国家标准以及公示中的国家标准/地方标准中，液相色谱方法被普遍应用于特征图谱分析与含量测定。然而，在实际分析过程中，面临着色谱柱选择、保障特征峰的相对保留时间不超限、提高保留时间重现性、提升数据处理效率等挑战、有时还要考虑从 HPLC 到 UHPLC 方法以提升分析效率。《安捷伦中药配方颗粒液相色谱图谱集》现已出版，欢迎扫描如下二维码获取。该文集重现了当前配方颗粒的标准方法，同时提供了色谱柱替代方案的建议，如下图所示：
除此之外，该文集不仅呈现了特征图谱分析，还提供了相应品种含量测定图谱及色谱柱推荐（如下图所示）：在配方颗粒标准方法中，某些 HPLC 方法运行时间过长。因此，在灵敏度、相对保留时间 (RRT)、含量测定等方面符合要求的前提下，从 HPLC 转换到 UHPLC 可大大节省时间和溶剂消耗，提高分析通量和效率。《安捷伦中药配方颗粒液相色谱图谱集》不仅包含了标准方法，同时提供了原 UHPLC 方法再加速和常规 HPLC 转换成 UHPLC 的谱图和系统适用性数据。以防己配方颗粒为例，如下图所示，采用 HPLC 方法进行含量测定时，每个样品的分析时间为 40 分钟；而按照《中国药典》第四部 0512 通则公式，采用 UHPLC 方法后，每个样品的分析时间仅为 8 分钟，分析通量可提高 5 倍。将防己 HPLC 方法转换为 UHPLC 方法示例您还可以通过多柱切换技术有助于更快速、更轻松地找到合适的色谱柱，通过方法开发系统和 2DLC-QTOF 联用技术更加轻松的完成特征峰指认工作。
在中药配方颗粒样品的实际分析过程中，不同品种特性以及分析方法之间的差异，会带来不同的挑战。为此，《安捷伦中药配方颗粒液相色谱图谱集》中贴心提供了包含经验性的细节提示，例如：如何解决溶剂效应、如何提高色谱柱柱效、如何提高色谱柱使用寿命、标准品保存建议等：
小结及注意事项
- 自动进样器到柱温箱之间连接管线换成 0.5 mm(内径)× 400 mm(长度) 的不锈钢管线 (G2260-87301)，以克服溶剂效应
- 色谱柱 Polaris C18-A 选择性佳，可以保证王不留行黄酮苷理论塔板数达到系统适用性要求
小结及注意事项
- 更换自动进样器到柱温箱管线为 0.25 mm 内径，以克服溶剂效应
- 增加 5 分钟后平衡时问
- 苦杏仁苷标样配成溶液后长时间放置不稳定，建议超过 48 小时后重新配置
智能化报告缩短数据处理时间
配方颗粒企业 QC 实验室每天产生大量数据，如何根据质量标准快速判定产品是否合格，是 QC 实验室实现高通量分析的一大瓶颈。在大部分特征图谱分析中，既要考虑特征峰的个数和相对保留时间是否满足要求，还需要考虑某些特征峰相对于参考峰的面积百分比含量是否合格。Agilent OpenLab CDS 2.X 软件的自定义报告功能，可根据每个品种的具体要求预先设置报告模板，在数据采集完成后可一键生成报告，无需任何人为干预。以白芷配方颗粒特征图谱分析为例（如下图所示），一键生成的报告不仅包括各特征峰的相对保留时间和相对峰面积，而且能够以醒目的颜色标记各特征峰是否合格（绿色代表合格，红色代表不合格）。
白芷配方颗粒特征图谱分析智能化报告模板
感谢上海诗丹德标准技术服务有限公司在本项目中的参与以及提供相应的对照品
