食品中环氧乙烷检测束手无措？安捷伦解决方案为您出谋划策！
时间：2022-07-12 阅读：1039
环氧乙烷是常用的医疗用品消毒杀菌试剂，随着它被越来越多地用于食品原料的消毒杀菌。2017 年 10 月 27 日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，环氧乙烷在一类致癌物清单中，因此食品中环氧乙烷残留量的检测方法成为关注和研究的热点。安捷伦公司推出针对食品中环氧乙烷及其代谢产物 2-氯乙醇的检测方法采用新颖的样品前处理方法，结合强大的 GC-QQQ 仪器平台的完美解决方案，整套方案快速、灵敏、准确，且适合多类别食品基质，您是不是已经迫不及待想要了解它了？
安捷伦在样品前处理阶段，将样品中残留的环氧乙烷转化为 2-氯乙醇，然后用乙酸乙酯进行液-液萃取 (LLE)，然后经 QuEChERS 净化管净化后进样至 GC/MS/MS 进行分析，具体流程如下：
1
称取 2 g 样品置于 50 mL 离心管中
2
加入 2 mL 水、2 mL 0.1 N H2SO4 和 1 mL 饱和氯化钠溶液
3
超声处理 20 min
4
将样品在 50 °C 水浴中静置 1 h
5
涡旋混合，等待样品温度降至室温
6
加入 5 mL 乙酸乙酯，涡旋混合 10 min
7
在 5 °C 下离心 5 min
8
取 1 mL 上清液，将其加入 QuEChERS 净化管（通用型）（部件号 5982-0028）
9
涡旋振荡，13000r/min，离心 5 min
10
将上清液收集至样品瓶中，待 GC/MS/MS 分析
简单：
操作步骤---简单易行
设备简单---只需一台超声萃取仪、一台普通水浴、一台低温离心机、一台台式离心机和一台涡旋振荡仪。
合理：
a) 2-氯乙醇是食品中环氧乙烷重要的代谢产物，其含量甚至高于食品中环氧乙烷的残留量，可作为一种标记物来验证是否使用环氧乙烷进行熏蒸消毒。将样品中残留的环氧乙烷转化为 2-氯乙醇并定量，还可以通过换算评估样品中初存在的实际环氧乙烷含量。
b) 环氧乙烷分子小、沸点低，在气相色谱柱上保留偏弱，容易受到来自溶剂或基质的干扰；相比之下，2-氯乙醇更容易轻松获得理想的信噪比（图 1 和图 2）。
全面：
a) 充分净化
样品净化采用通用型的 QuEChERS 净化包，内含经过优化的 PSA、C18EC、GCB 和无水 MgSO4 等吸附剂，可以去除各样基质中极性和非极性的干扰物。
b) 适用于多类别食品
无论样品油脂含量高低、干性或高水基质样品都可以采用本前处理方法。
环保：
每个样品只需 5 mL乙酸乙酯有机溶剂，2 mL规格 QuEChERS 净化管更加经济和环境友好。
灵敏：
采用新一代 Agilent 8890 GC 与 7000D 三重四极杆质谱的联用系统，结合精心优化的 MRM 参数、进样口参数以及安捷伦低流失色谱柱 VF-624 ms，获得了十分理想的检测灵敏度，方法定量限 LOQ 可达 10 ng/g，*符合 EU 和 EPA 规定的 50 ng/g MRL 的法规要求。
方法条件
表1. 气相色谱方法
表2. 质谱方法和质谱条件
定量限
将该方法应用于芝麻样品，2-氯乙醇的 LOQ 为 10 ng/g。
图1.10 ng/g 加标水平下 2-氯乙醇的一个定量离子峰和两个定性离子峰
线性
5、10、20、50、100 和 200 ppb 六个浓度基质标曲线的线性良好，R2 > 0.998。
重复性
50 ppb 基质标六次重复进样计算，2-氯乙醇峰面积的相对标准偏差为 1.73%。
回收率
考查10 ng/g、50 ng/g 2-氯乙醇以及 10 ng/g 的环氧乙烷（对于环氧乙烷加标样品，乘以 0.55 的换算因子来计算结果）的加标回收，获得了令人满意的回收率。
表4. 校准（5-200 ng/g）、加标回收率（10 ng/g 和 50 ng/g）和重现性实验（50 ng/g）定量结果汇总
相关色谱柱及耗材清单
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