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样品前处理的提取与富集有哪些方式

时间:2022-09-08      阅读:730

  样品前处理是一项极其耗时、繁琐且容易引入分析测定误差之过程。常见样品前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,样品前处理方式是提取与富集也是很重要的处理方式。
  提取与富集
  (一)提取方法
  1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)
  2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)
  3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质)
  (二)挥发和蒸发浓缩
  挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。
  (三)蒸馏法
  利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离;测定水样中的挥发酚、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。
  (四)离子交换法
  利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂(离子交换树脂);
  溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中,将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,异电核胶态物质相互作用及包藏等。
  (五)共沉淀法
  1.利用吸附作用的共沉淀分离:
  常用载有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。
  2.利用生成混晶的共沉淀分离;
  3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离;
  (六)吸附法
  利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分,可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。
  (七)层析法
  层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等,吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。
  (八)磺化法和皂化法
  磺化法:
  利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应,生成极性很强的磺酸基化合物,随着硫酸层分离,而达到与提取液中农药分离的目的。磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应,生成脂肪酸盐而将其分离。
  (九)低温冷冻法
  基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。
  原理:物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的分离与富集。
  (十)萃取法
  常规液-液萃取的类型
  有机物质的萃取:
  分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取;
  无机物质的萃取:
  先加入一种试剂,使其与水相中的离子态组分相结合,生成不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。根据生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。
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