皖仪科技液相色谱用于医药成分测定

愈风宁心丸的主要成分是中药材“葛根”。愈风宁心丸临床上主要用于高血压头晕，冠心病心绞痛，头痛，颈项疼痛，神经性头痛等症。葛根素亦称葛根黄素。是从中药葛根中分离的具有扩冠作用的异黄酮类衍生物。存在于豆科植物葛Pueraria lobata （Willd） Ohwi 及野葛 Pueraria thunbergiana Benth. 的根。具有退热、镇静和使冠状动脉血流量增加的作用，对垂体后叶素引起的急性心肌出血有保护作用。临床上用于冠心病心绞痛、高血压。

1 实验方法

1.1仪器配置

                                             皖仪科技LC3200高效液相色谱仪

                   表1高效液相色谱系统配置清单

1.2测试条件

皖仪色谱柱：Nova Atom C18 5μm, 4.6×250mm；

柱温：35℃；

流速：1.0 ml/min；

流动相：甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2%;

检测波长：250nm;

进样量：5μL；

1.3试剂及实验材料

甲醇：色谱纯，

标准物质：葛根；

冰醋酸：分析纯；

分析天平；

脱气装置；

滤膜：0.45μm;

超声波清洗机；

1.4标样制备

葛根素：取葛根素对照品0.0061g，置100mL容量瓶中，加30%乙醇溶解定容至100mL。制成浓度为61μg/mL的标准溶液。

1.5样品配制

取本品适量，研细，取0.0505g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50mL，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2 结果与讨论

2.1标准品

                             图1 葛根素标准品(61mg/L)色谱图

           表2葛根素标准品(61mg/L)色谱参数

说明：由图及数据可见，峰型对称，理论塔板数为13087，满足药典要求：葛根素峰理论塔板数不低于3400.

2.2重复性试验

       图2 葛根素标准品(61mg/L)重复性叠加谱图(n=5)

        表3 葛根素标准品(61mg/L)重复性参数(n=7)

说明：重复性较好，进样5次，保留时间RSD值为0.079%，峰面积RSD值为0.186%。

2.3 样品

           图3 愈风宁心丸样品色谱图

                                    表4 愈风宁心丸样品色谱参数

3 结论

本次采用皖仪科技高效液相色谱仪配置紫外-可见光检测器，依据《中国药典》2020版对愈风宁心丸中的葛根素进行含量测定，由上述数据可知，葛根素理论塔板数为13087，符合药典要求理论塔板数按葛根素计不低于3400；重复性较好，葛根素标准品进样5次，保留时间RSD值为0.079%，峰面积RSD值为0.186%；本次测试某品牌愈风宁心丸中含葛根素62.837479μg/mL。