皖仪科技高效液相对生活饮用水中莠去津的检测

前言

莠去津，是一种三嗪类除草剂，又名阿特拉津。工业产品为白色固体，化学性质稳定，毒性低。莠去津的除草性质是1957年由瑞士的H.盖辛和E.克努斯利发现的，1958年由瑞士的嘉基公司开发生产，后来发展成世界产量最大的除草剂。它的杀草谱较广，可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。通常加工成可湿性粉剂和悬浮剂使用，适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草，尤其对玉米有较好的选择性。但是长期使用也会对环境造成危害，它会在土壤中残留，污染土壤，影响农作物的生长和品质，它会通过水体渗漏、冲刷等方式进入水体，造成水体污染，影响水生生物的生存和繁殖，对生态系统造成破坏，影响生态平衡。除了环境的危害，长期接触莠去津也会对人体健康造成一定的危害，它会影响人体神经系统的正常功能，导致头痛、头晕、失眠等症状，所以对莠去津的检测很有必要。

本篇介绍的分析方法，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器测试莠去津，实验结果显示：莠去津线性良好，R值在0.999以上。莠去津仪器检出限为0.028mg/L，满足实验要求。峰保留时间RSD为0.018%，峰面积RSD为0.174%。重复性较好。莠去津加标回收率为87.2%。满足标准要求的84.6%～96.9%。以上各项数据结果满足标准方法中对仪器的要求。

1 方法原理

本方法参考的是GB/T 5750.1《生活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标》，高效液相色谱-紫外法测定，保留时间定性，外标法定量。

2 仪器配置及实验方法

2.1仪器配置

表1 皖仪液相配置清单表

2.2实验方法

2.2.1 试剂和标准品制备

表2 试剂及标准品清单

2.2.1.1标准储备液：精确称取标准品莠去津适量，用甲醇溶解配置成1000mg/L的标准储备液。

2.2.1.2标准工作液：分别量取莠去津标准储备液100uL，用900μL甲醇稀释至1mL，配制成100mg/L标准工作液。

2.2.1.3标准曲线制备：精密量取标准工作液适量，用甲醇稀释成浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L的系列标准液。

2.2.2色谱条件

表3 色谱条件

2.2.3样品前处理

取l00 mL水样于250 mL分液漏斗中， 加入5 g氯化钠， 溶解后加入10 mL二氯甲烷萃取1 min， 注意及时放气， 静置分层后， 转移出有机相， 再加入l0 mL二氯甲烷萃取， 分层，合并有机相， 有机相经过无水硫酸钠脱水后转入圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至干，用甲醇定容至1 mL，过0.45 μm滤膜，供色谱分析用。

3 实验结果

3.1线性

图1 莠去津标曲

由上图可知，浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L的系列标准工作曲线测得的莠去津曲线方程为y=10.48202x-0.01275。R值为0.99991，线性良好，满足实验要求。

3.2检出限

图2 浓度为0.05mg/L的莠去津测试谱图

根据上图数据所示，浓度为0.05mg/L的莠去津标准品，三倍信噪比为检出限计算可知莠去津仪器检出限为0.028mg/L。满足实验要求。

3.3重复性

图3 6针重复性谱图

表4 6针重复性谱图数据

根据上表数据可知，莠去津保留时间RSD为0.018%，峰面积RSD为0.174%。重复性较好。

3.4加标回收

加入100mL水样中10mg/L的浓度标准品100μL。如图所示，经测试样品量为0.871937mg/L。计算的加标回收率为87.2%。满足标准要求的84.6%～96.9%。

4 总结

本篇介绍的分析方法，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器测试莠去津，实验结果显示：莠去津线性良好，R值在0.999以上。莠去津仪器检出限为0.028mg/L，满足实验要求。峰保留时间RSD为0.018%，峰面积RSD为0.174%。重复性较好。莠去津加标回收率为87.2%。满足标准要求的84.6%～96.9%。以上各项数据结果满足标准方法中对仪器的要求。