怎么“拿捏”环氧己烷残留量

前言

环氧乙烷是一种有机化合物，无残留气味，具有杀菌作用，可杀灭细菌（及其内孢子）、霉菌及真菌，因此可用于消毒一些不能耐受高温消毒的物品以及材料，属于广谱灭菌剂，现在被广泛的应用于洗涤，制药，印染等行业消毒使用。环氧乙烷灭菌装置是输液、输血、注射器等医疗器械生产企业的关键设备，但因环氧乙烷本身是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物，对人体毒性伤害非常大，所以医疗器械行业相关标准对医疗器械产品中的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。

GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价第七部分: 环氧乙烷灭菌残留量》及ISO 10993.7: 2008规定了经环氧乙烷灭菌的医疗器械中环氧乙烷最大允许残留量。本文采用皖仪科技GC6000气相色谱进行测定。

关键词：气相色谱；FID检测器；医疗器械；环氧乙烷。

1.  实验方法

1.1  仪器配置

GC6000气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

1.2 测试条件

1.2.1 GC分析条件：

色谱柱：SE-54，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升温：恒温50℃，保持8min；

载气：高纯氮；恒流模式；

色谱柱流量：1.5mL/min；

进样口温度：200℃；

检测器温度：250℃；

氢气流量：30 mL/min；

空气流量：300 mL/min；

进样量：1mL；

进样方式：分流进样，分流比5:1。

1.2.2 顶空分析条件：

恒温炉温度：60℃；

样品流路温度：80℃；

传输线温度：100℃；

样品瓶恒温时间：40 min；

进样量：1mL。

1.3 试剂及实验材料

1.3.1 试剂：

纯水；

环氧乙烷标准储备溶液。

1.3.2 标样及试样制备

环氧乙烷标准溶液：分别移取适量的环氧乙烷标准储备溶液于容量瓶中，用纯水定容，分别配制1、2、5、10、15、20 μg/mL的环氧乙烷标准溶液。精确量取5ml，置20mL顶空瓶中，密封，恒温(60 ℃士1 ℃)中平衡 40 min。

某一次性使用超声软组织手术刀头样品：取某一次性使用超声软组织手术刀头作为样品，按0.2g：1mL的比例加纯水配置检验液，在37℃士1℃下恒温24h，将供试品与液体分离，冷却至室温（样品加标试样相同处理）。取同样体积纯水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。

1.  结果与讨论

2.1 环氧乙烷标准溶液谱图

取浓度5 μg/mL环氧乙烷标准溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如图1所示：

图1 环氧乙烷标准溶液谱图(5μg/mL)

2.2 标准曲线和检出限

分别取1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL环氧乙烷标准溶液进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标制作校准曲线，如图2所示。环氧乙烷标准溶液在1~20μg/mL浓度范围内线性相关系数R为0.999，具有的良好线性。取浓度为1 μg/mL标样溶液，按照1.2的测试条件进样分析，根据S/N=3计算检出限，得出此方法测定环氧乙烷的仪器检出限为27ng/mL。

图2 环氧乙烷标准曲线

2.3 重复性实验

取10 μg/mL标准品溶液，连续进样7次，考察仪器的重复性，测定结果如下图3所示，峰面积的RSD为1.14%，保留时间重复性为0.5%，重复性良好。

图3 环氧乙烷重复性叠加谱图(n=7)

表3 重复性测定结果

2.4 试样及加标回收率实验

取某一次性使用超声软组织手术刀头试样进行测定，如图4所示，由图可知，该样品中未检出环氧乙烷。对该样品添加一定浓度标准溶液测试回收率，加标浓度分别为2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL，按照上述前处理方法处理后上机测试，测试结果如图5所示。结果显示：加标回收率在96%~99%之间。

图4 某一次性使用超声软组织手术刀头试样谱图

图5 某一次性使用超声软组织手术试样加标谱图

表4 环氧乙烷样品加标回收率结果

2.  结论

本文参照 GB/T 14233.1-2022《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分: 化学分析方法》，使用皖仪GC6000结合顶空进样方式建立了某一次性使用超声软组织手术刀头中环氧乙烷的定量分析方法。

结果显示：在1~20μg/mL浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999，仪器检出限为27ng/mL。10μg/mL标准品溶液连续进样7针，峰面积RSD为1.14%，重复性良好。2μg/mL、5μg/mL及10μg/mL加标浓度的回收率在96%~99%之间。该方法灵敏度高，准确性好，满足标准要求。