老“铁”的成分测定

关键词：Fe²⁺和Fe³⁺；离子色谱；衍生法；农药。

前言

铁元素在自然界中很常见，也是水环境中最活泼的元素之一。此外，铁元素对人体起着至关重要的作用，比如铁参与氧气运输、参与很多辅酶形成、维持造血功能、增强免疫功能等。溶液中的铁离子主要以Fe²⁺ 、Fe³⁺ 这两种形式存在，为研究铁的生理代谢规律，准确测定其含量至关重要。目前测铁的方法主要有三类：第一，电感耦合等离子体发射光谱，即ICP-AES。此方法检测限低，精度高; 但测试费昂贵且只能测总铁离子。第二，原子吸收。此法和 ICP-AES 有着同样的缺点，并且样品前处理比较繁琐。第三，分光光度法，其中菲啰嗪和邻菲罗啉应用最普遍，但邻菲罗啉测定法的灵敏度弱于菲啰嗪测定法。离子色谱法以离子交换分离为基础，离子型化合物依据价态、水合离子半径和离子极化度等性质差异而得到有效分离，是较为理想的形态和价态分析方法。

本文采用离子色谱仪可对农药样品中的Fe²⁺和Fe³⁺离子进行含量测定，采用皖仪离子色谱仪配置紫外检测器，以2，6-吡啶二羧酸(PDCA)为淋洗液、4，2-吡啶偶氮苯二酚(PAR)为柱后衍生液，紫外检测分析Fe³⁺和Fe²⁺。该方法前处理简单，回收率好，灵敏度高，适用于客户反应液中Fe²⁺和Fe³⁺的检测。

1.  实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪：IC6600系列，配备紫外检测器、柱后衍生器、自动进样器、皖仪离子色谱工作站；

皖仪IC6600系列离子色谱仪

阴离子分析柱：250 mm×4.6 mm；

水中三价铁和二价铁离子标准溶液，1000μg/mL；

2,6-吡啶-二羧酸（PDCA）、4,2-吡啶基偶氮间苯二酚（PAR）；

氢氧化钾，甲酸，硫酸钾，二甲基乙醇胺，氨水，碳酸氢钠。用于配制淋洗液的试剂均采用优级纯；

一次性注射器（2mL）；

水系针式过滤器（0.22μm）；

实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备，电导率为18.2 MΩ · cm（25 ℃）；

AppLication Notes N0.IC_22003

1.2  溶液配制

1.2.1柱前衍生溶液

称1.17g PDCA、3.696g KOH、3.404g HCOOH、0.976g K2SO4，用去离子水定容至1L。

1.2.2 柱后衍生溶液

称0.1291g PAR、0.12g CH3COOH、0.21g 氨水，用去离子水定容至2L。

1.3 仪器工作条件

阴离子分析柱：250 mm×4.6 mm；

色谱柱温度：40℃；化学衍生池：40 ℃；

淋洗液：7.0mM PDCA+66mM KOH+74mM HCOOH+5.6mM K2SO4等度淋洗；

柱后衍生液：0.3mM PAR+1mM CH3COOH+3mM氨水；等度淋洗；

流量：柱前1.0mL/min，柱后0.5mL/min；

紫外检测器，钨灯：530 nm。进样体积：25 μL。

1.4 样品前处理

对客户寄送的样品，稀释合适的倍数后，过微孔过滤膜（水系，0.22μm），收集流出的滤液于进样瓶中，上机检测分析。

2. 结果与讨论

2.1 谱图

图1 Fe³⁺离子重叠谱图

图2 Fe²⁺离子重叠谱图

图3 Fe³⁺离子标准曲线

图4 Fe²⁺离子标准曲线

表1  标准曲线线性方程

2.2 样品结果

图5 农药样品稀释5000倍测试谱图

图6 农药样品稀释10000倍测试谱图

表2样品结果分析

3 结论

采用皖仪科技离子色谱6600系列配置紫外检测器，建立离子色谱法测定农药样品中的Fe³⁺和Fe²⁺。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，经柱前和柱后衍生液衍生，采用外标法定量，能够对样品中的Fe³⁺和Fe²⁺进行定性、定量分析。该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行农药样品中Fe³⁺和Fe²⁺离子的含量测定。