小茴香中反式茴香脑含量

前言

本品为伞形科植物茴香的干燥成熟果实。秋季果实初熟时釆割植株，晒干，打下果实，除去杂质。具有散寒止痛，理气和胃的功效。可用于寒疝腹痛，睾丸偏坠，痛经，少腹冷痛，脘腹胀痛，食少吐泻。盐小茴香暖肾散寒止痛，可用于寒疝腹痛，睾丸偏坠，经寒腹痛。

本文参照2020版《中国药典》中色谱条件，结合实际情况，对测试条件进行优化，采用色谱柱HP-INNOWAX对小茴香中反式茴香脑含量进行测定，测定谱图中反式茴香脑峰形对称，连续进样7次的保留时间重复性小于0.05%，峰面积重复性小于1%，测试重复性良好。理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于5000，满足《中国药典》要求。本次实验所采用的供试品中反式茴香脑含量为3.4%，高于药典1.4%的要求。此方法可为小茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。

关键词：气相色谱；FID检测器；小茴香；反式茴香脑。

1、 实验方法

1.1  仪器配置

GC6000气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

1.2 测试条件

色谱柱：HP-INNOWAX,19091N-113I，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升温：柱初始温度100℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至145℃，保持8分钟，再以每分钟30℃的速率升温至240℃，保持5分钟；

载气：高纯氮；恒流模式；

色谱柱流速：1.52mL/min；

进样口温度：200℃；

检测器温度：280℃；

氢气流量：35 mL/min；

空气流量：300 mL/min；

进样量：1μL；

进样方式：分流进样，分流比20:1。

1.3 试剂及实验材料

1.3.1 试剂

小茴香供试品；

反式茴香脑标准品；

乙酸乙酯。

1.3.2 设备

针式过滤器；

三号筛。

1.4 样品制备

1.4.1对照品溶液的制备

取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.4mg的溶液，即得。

1.4.2供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约0.5 g，精密称定，精密加入乙酸乙酯25 mL，称定重量，超声处理 (功率300 W，频率40 kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过、取续滤液，即得。

2.结果与讨论

2.1 对照品溶液谱图

取对照品溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如下图所示。由图及数据可见，峰型对称，旁边无杂峰，分离度大于1.5，分离良好，符合要求。

取对照品溶液，按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次，重复性色谱图如下图所示，根据测试结果可得对照品溶液保留时间重复性为0.045%，峰面积重复性为0.371%，测试重复性良好。

2.2 供试品溶液谱图

取供试品溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如下图所示。由图及数据可见，峰型对称，旁边无杂峰，分离度大于1.5，分离良好，符合要求。

取供试品溶液，按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次，重复性色谱图如下图所示，根据测试结果可得供试品溶液保留时间重复性为0.028%，峰面积重复性为0.895%，测试重复性良好。

3.结论

本文使用皖仪GC6000气相色谱仪建立了小茴香中反式茴香脑含量的测定方法。结果表明：参照2020版《中国药典》中色谱条件并结合实际情况，对测试条件进行优化，测试谱图中反式茴香脑谱峰形对称，连续进样7次的保留时间重复性小于0.05%，峰面积重复性小于1%，测试重复性良好。理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于5000，满足《中国药典》要求。本品按干燥品计算，本次实验所采用的供式品中反式茴香脑含量为3.4 %，满足药典不少于1.4%的要求。此方法可为小茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。