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高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量

时间:2024-06-24      阅读:1815

甜食少吃!食品中的糖含量不容忽视


摘要

目的:使用皖仪高效液相色谱仪搭配示差折光检测器检测食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量。

方法:采用示差折光检测器及Nova Atom NH24.6x250mm5μm色谱柱,流动相为70%乙腈;流速为1.0ml/min;柱温为40℃;进样体积为10μl。建立标准曲线,通过外标法计算目标物含量。

 

 

前言

糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物。日常食用的蔗糖、粮食中的淀粉、植物体中的纤维素、人体血液中的葡萄糖等均属糖类。糖类在生命

活动过程中起着重要的作用,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。植物中最重要的糖是淀粉和纤维素,动物细胞中最重要的多糖是糖原。但是摄入糖分过多会引发糖代谢问题,因此对食品中糖含量进行检测是十分必要的。

本文参考《GB 5009.8-2023食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》进行检测,新标准修改了第一法高效液相色谱法的适用范围,保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,并将《GB 5009.8-2016》中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品范畴。

 

关键词:液相色谱;示差折光检测器;食品安全国家标准;果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。

 

1 实验方法

1.1 仪器配置

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高效液相色谱仪LC3200系列

 

1高效液相色谱系统配置清单

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1.2 测试条件

色谱柱:Nova Atom NH25μm4.6x250mm

柱温:40℃

检测器:示差折光检测器

流速:1.0ml/min

流动相:乙腈/=70/30(体积比)

进样量:10μL

示差折光检测器条件:温度45℃。

 

1.3 仪器及试剂、耗材

试剂:超纯水乙腈(色谱纯)

标准物质:果糖(麦克林)、葡萄糖(damas-beta)、蔗糖(general-reagent)、麦芽糖(麦克林)、乳糖(阿拉丁)

辅助装置:分析天平;

溶剂抽滤装置;

超声波清洗机;

实验材料:滤膜:水相滤膜0.45μm

 

1.4  溶液配制1.4.1 混合标准储备液(20.0 mg/ml)

分别称取经过 90 ℃士2 ℃干燥2h的果糖和 96 ℃士2 ℃干燥2 h的葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖各1g(精确至 0.001 g),用水溶解后转移至 50 mL,容量瓶中,加入2.5 mL乙腈,用水定容至刻度。置于0~4 ℃密封,保存期3个月。

 

1.4.2 混合标准工作液:

吸取 0.100ml1.00ml2.00ml3.00mL 5.00ml 混合标准储备液(20.0mg/ml) 10.0ml, 容量瓶中,用水定容至刻度,配得果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度为0.200mg/ml,2.00mg/ml,4.00mg/ml,6.00mg/ml, 10.0mg/ml, 的混合标准工作液,可根据实际样品溶液的浓度适当调整混合标准工作液浓度。临用现配。

 

1.4.3 样品配制:(糖浆和蜂蜜类试样)

称取混匀后的试样1g~2 g(精确至 0.001g)100ml, 容量瓶中,加入约50mL,涡旋混匀至充分溶解,转移至100ml容量瓶中并用水定容至刻度,混匀,静置。

 

2 结果与讨论

2.1 空白

2.2 系统适用性

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2 果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖标准品色谱图

 

1果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖标准品色谱参数表

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分析:本次分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖结果较好,各色谱峰之间分离度>1.5,满足分离要求。

 

2.2 标准曲线

根据1.4.2配制标准系列溶液,建立标准曲线方程及线性相关系数,检测结果如下:

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2 果糖标准溶液曲线方程及相关系数


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图3 葡萄糖标准溶液曲线方程及相关系数


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图4 蔗糖标准溶液曲线方程及相关系数


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图5 麦芽糖标准溶液曲线方程及相关系数


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图6 乳糖标准溶液曲线方程及相关系数

分析:标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999

 

2.3 重复性

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图4 果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖标准品重复性谱图(n=7)

 

表2 果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖重复性色谱参数表(n=7)

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分析:五种糖类标准品连续进样7次,重复性结果较好,果糖保留时间重复性RSD值为0.108%;峰面积重复性RSD值为0.345%;葡萄糖保留时间重复性RSD值为0.153%;峰面积重复性RSD值为1.272%;蔗糖保留时间重复性RSD值为0.215%;峰面积重复性RSD值为0.664%;麦芽糖保留时间重复性RSD值为0.257%;峰面积重复性RSD值为0.976%;乳糖保留时间重复性RSD值为0.221%;峰面积重复性RSD值为1.395%。

 

2.4 样品

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图5 枇杷秋梨膏样品色谱图

 

表3 枇杷秋梨膏样品色谱参数

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分析:枇杷秋梨膏中不含乳糖,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量分别为:5.719728mg/mL、6.583038mg/mL、0.120169mg/mL、0.743335mg/mL。

 

3.结论

使用皖仪高效液相色谱仪LC3200系列搭配示差折光检测器进行检测,本次分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖结果较好,各色谱峰之间分离度>1.5,满足分离要求。结果显示:标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999;五种糖类标准品连续进样7次,重复性结果较好,保留时间RSD值<0.3%,峰面积重复性<1.5%。

 


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