对双氧水中蒽醌的准确检测

前言

双氧水（学名过氧化氢）是一种无色透明的液体强氧化剂，具有消毒、杀菌、漂白等功能。在生活中应用广泛，比如食品消毒、化工生产等。

双氧水有食品级和工业级之分。食品级双氧水为电解法制造，具有纯度高、杂质少、稳定性好、无有毒有害杂质。工业级双氧水主要采用蒽醌法生产，其中含有大量蒽醌、铅、砷等有毒有害杂质。其中，蒽醌、铅、砷是致癌物质，因此，工业级双氧水不能用于食品行业。在食品安全问题备受关注的今天，对双氧水中蒽醌的准确检测显得尤为重要。

本次采用高效液相色谱仪LC3200系列配置DAD检测器进行检测。关键词：双氧水；蒽醌；高效液相色谱法；DAD检测器。

1. 实验方法

1.1 仪器配置

表1高效液相色谱系统配置清单

1.2 实验材料及辅助设备

蒽醌标准品;

甲醇：色谱纯；

超纯水；

四氢呋喃：色谱纯；

高效液相色谱仪；

DAD检测器；

分析天平；

涡旋混合器；

微孔滤膜：

孔径0.45μm（有机系）；

超声波清洗机。

1.3 测试条件

1.4 溶液配制

1.4.1蒽醌标准储备溶液（100μg/mL）

准确称取一定量的蒽醌标准品，用流动相溶解，混匀，使其浓度为1mg/mL，在4℃冰箱中保存，进样前用微孔滤膜过滤后取续滤液。

1.4.2 蒽醌标准工作溶液（1μg/mL）

准确称取标准储备液（100μg/mL）适量，用流动相稀释，依次配制成1μg/mL的蒽醌标准工作溶液，进样前用微孔滤膜过滤后取续滤液。

1.4.3 蒽醌标曲实验工作液

吸取蒽醌标准储备适量，用流动相分别稀释。配制成浓度为50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL标曲实验工作液，进样前用微孔滤膜过滤后取续滤液。

2、结果与讨论

2.1系统适用性

图1 空白色谱图

图2 蒽醌标准品溶液（1μg/mL) 色谱图

表2蒽醌标准品溶液（1μg/mL) 色谱参数

说明：由上述谱图可见，蒽醌标准品色谱峰正常，理论塔板数为12000以上，满足实验分析需求。

2.2 标准曲线

图3 蒽醌标准曲线及相关系数

说明：本次测试的蒽醌标准工作曲线浓度为50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL。蒽醌标准曲线线性范围较好，线性相关系数＞0.999，满足实验分析需求。

2.3 重复性

图4 蒽醌标准品溶液（10μg/mL）重复性实验色谱图