对双氧水中蒽醌的准确检测
时间:2024-07-22 阅读:244
对双氧水中蒽醌的准确检测
前言
双氧水(学名过氧化氢)是一种无色透明的液体强氧化剂,具有消毒、杀菌、漂白等功能。在生活中应用广泛,比如食品消毒、化工生产等。
双氧水有食品级和工业级之分。食品级双氧水为电解法制造,具有纯度高、杂质少、稳定性好、无有毒有害杂质。工业级双氧水主要采用蒽醌法生产,其中含有大量蒽醌、铅、砷等有毒有害杂质。其中,蒽醌、铅、砷是致癌物质,因此,工业级双氧水不能用于食品行业。在食品安全问题备受关注的今天,对双氧水中蒽醌的准确检测显得尤为重要。
本次采用高效液相色谱仪LC3200系列配置DAD检测器进行检测。关键词:双氧水;蒽醌;高效液相色谱法;DAD检测器。
1. 实验方法
1.1 仪器配置
表1高效液相色谱系统配置清单
1.2 实验材料及辅助设备
蒽醌标准品;
甲醇:色谱纯;
超纯水;
四氢呋喃:色谱纯;
高效液相色谱仪;
DAD检测器;
分析天平;
涡旋混合器;
微孔滤膜:
孔径0.45μm(有机系);
超声波清洗机。
1.3 测试条件
1.4 溶液配制
1.4.1蒽醌标准储备溶液(100μg/mL)
准确称取一定量的蒽醌标准品,用流动相溶解,混匀,使其浓度为1mg/mL,在4℃冰箱中保存,进样前用微孔滤膜过滤后取续滤液。
1.4.2 蒽醌标准工作溶液(1μg/mL)
准确称取标准储备液(100μg/mL)适量,用流动相稀释,依次配制成1μg/mL的蒽醌标准工作溶液,进样前用微孔滤膜过滤后取续滤液。
1.4.3 蒽醌标曲实验工作液
吸取蒽醌标准储备适量,用流动相分别稀释。配制成浓度为50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL标曲实验工作液,进样前用微孔滤膜过滤后取续滤液。
2、结果与讨论
2.1系统适用性
图1 空白色谱图
图2 蒽醌标准品溶液(1μg/mL) 色谱图
表2蒽醌标准品溶液(1μg/mL) 色谱参数
说明:由上述谱图可见,蒽醌标准品色谱峰正常,理论塔板数为12000以上,满足实验分析需求。
2.2 标准曲线
图3 蒽醌标准曲线及相关系数
说明:本次测试的蒽醌标准工作曲线浓度为50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL。蒽醌标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999,满足实验分析需求。
2.3 重复性
图4 蒽醌标准品溶液(10μg/mL)重复性实验色谱图