对新型农药溴虫氟苯双酰胺的含量检测

摘要

目的 ：使用高效液相色谱法检测新型农药溴虫氟苯双酰胺的含量。

方法：采用C18，4.6x250mm，5μm色谱柱，波长254nm，流动相为乙腈/水=75/25；流速为1.0ml/min；柱温为40℃；进样体积为10μl。建立标准曲线，通过外标法计算目标物含量。

结果：使用皖仪科技LC3200系列高效液相色谱仪搭配紫外检测器进行检测，溴虫氟苯双酰胺实验结果较好，峰型对称，理论塔板数较高；标准曲线线性范围较好，线性相关系数＞0.9999；重复性结果较好，保留时间RSD值为0.124%，峰面积RSD值为0.122%；检测限为0.04mg/L。

前言

溴虫氟苯双酰胺是三井化学Agro株式会社发现、三井化学和巴斯夫共同开发的间二酰胺类（或间苯甲酰氨基苯甲酰胺类、间苯二甲酰胺类）杀虫剂，于2019年在澳大利亚上市，主要用于防治鳞翅目、鞘翅目如斜纹夜蛾、茶小卷叶蛾、黄曲条跳甲、小菜蛾、二化螟和稻纵卷叶螟、白蚁、蟑螂以及蚊蝇等作物上的常见害虫，目前已有的研究表明溴虫氟苯双酰胺对幼虫和成虫都有优良的活性。溴虫氟苯双酰胺主要用于防除绿叶蔬菜、多年生作物和谷物等作物上的鳞翅目、鞘翅目、缨翅目、白蚁以及蚊蝇等吧害虫。另外也可用作种子处理剂，防治危害谷物的线虫，用于非作物用途，防治白蚁、蚁类、蜚蠊、蝇类等害虫。此外，该剂对斜纹夜蛾具有较高的杀幼虫活性，同时对西花蓟马、黑刺粉虱和小贯小绿叶蝉等昆虫均具有较好的杀虫活性。对水稻稻飞虱效果一般。

关键词：液相色谱；紫外检测器；新型农药；溴虫氟苯双酰胺。

1 实验方法

1.1  仪器配置

表1高效液相色谱系统配置清单

1.2  测试条件

色谱柱：C18，5μm，4.6x250mm

柱温：40℃；

检测波长：254nm

流速：1.0 ml/min；

流动相：乙腈/水=75/25

进样量：10μL；

1.3  仪器及试剂、耗材

试剂：超纯水；

乙腈(色谱纯)；

标准物质：溴虫氟苯双酰胺(98.2%)；

辅助装置：分析天平；

溶剂抽滤装置；

超声波清洗机；

实验材料：滤膜：水相滤膜0.45μm。

1.4 溶液配制

溴虫氟苯双酰胺标准储备液：称取溴虫氟苯双酰胺标准品0.0102g,置于10mL容量瓶中，加乙腈溶解，经超声助溶后，冷却至室温，定容，摇匀，制成浓度为1000mg/L的标准储备液。

溴虫氟苯双酰胺标准系列溶液：准确移取溴虫氟苯双酰胺标准储备液0.1mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.0mL置于10 mL容量瓶中，乙腈稀释定容，制成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的标准系列溶液。

2 结果与讨论

2.1  系统适用性

图1 溴虫氟苯双酰胺标准品色谱图

表1 溴虫氟苯双酰胺标准品色谱参数表

分析：本次分析溴虫氟苯双酰胺结果较好，分析速度较快，峰型对称，理论塔板数较高。

2.2 标准曲线

图2 溴虫氟苯双酰胺标准溶液曲线方程及相关系数

分析：溴虫氟苯双酰胺标准曲线线性范围较好，线性相关系数＞0.9999。

2.3 重复性

图3 溴虫氟苯双酰胺标准品重复性谱图(n=7)

表2 溴虫氟苯双酰胺重复性色谱参数表(n=7）

分析：浓度为50mg/L的溴虫氟苯双酰胺连续进样7次，重复性较好，保留时间RSD值为0.124%，峰面积RSD值为0.122%。

2.4 检测限

图5 溴虫氟苯双酰胺标准品(1mg/L)色谱图

表3 溴虫氟苯双酰胺标准品(1mg/L色谱参数

3 结论

使用皖仪科技LC3200系列高效液相色谱仪搭配紫外检测器进行检测，结果较好，分析速度快，保留时间7.832min，峰型对称，理论塔板数较高；标准曲线线性范围较好，线性相关系数＞0.9999；重复性较好，浓度为50mg/L的溴虫氟苯双酰胺连续进样7次，保留时间RSD值为0.124%，峰面积RSD值为0.122%；根据S/N=3计算检测限，得出溴虫氟苯双酰胺的检测限为0.04mg/L。