离子色谱法测定酒中常规六种阳离子
时间:2024-09-09 阅读:358
引言
酒中含有Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等多种有益于人体健康的阳离子等,Na+和K+是保持人体电解质平衡的基础,适量的Li+能改善人体造血功能,提高免疫机能,Mg2+可增强人体代谢时酶的活力,Ca2+可促进糖化,提高酶活性,还能促进曲中酶的产生与溶出,使α-淀粉酶不易破坏,NH4+的毒性未写明,但是氨水具有中等毒性,半数致死量(大鼠,经口)为350 mg/kg,已公布的吸入人体最低中毒质量浓度为408 mg/L,超过一定量会对人体产生危害。
目前检测Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的方法有原子吸收法、电位滴定法、分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、毛细管区带电泳法、离子色谱法等。在这些方法中,离子色谱法可同时适用于白酒、啤酒、葡萄酒以及黄酒,分析速度快、灵敏度高、选择性好、能实现多组分同时分离定量等特点,简单、快速、准确,在应用中推广性强。
本次测试采用皖仪科技离子色谱仪,对酒中六种阳离子进行测试。该方法测试过程简单,线性良好,重复性稳定,完全满足测试需求。
1实验部分
1.1 主要仪器与试剂
离子色谱仪:IC6600系列,配备电导检测器、阳离子抑制器、自动进样器AS3110系列,皖仪科技。
分析柱:MS-5C-P2,4.6×250 mm,5μm,诺谱;
保护柱:MS-5CG,4×30 mm,诺谱;
锂离子标准溶液(1000mg/L);
钠离子标准溶液(1000mg/L);
铵离子标准溶液(1000mg/L);
钾离子标准溶液(1000mg/L);
镁离子标准溶液(1000mg/L);
钙离子标准溶液(1000mg/L);
一次性注射器(2mL);
水系微孔滤膜(0.45μm);
前处理小柱:RP柱;
白酒(某品牌市售);
黄酒(某品牌市售);
葡萄酒(某品牌市售)
1.2 溶液配制
1.2.1 混合标准使用溶液
移取0.1 mL Li+标准溶液(1000mg/L)于100mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀;配制成含有1.0 mg/L 的 Li+标准使用溶液。
分别移取10 mL NH4+标准溶液(1000mg/L)、10mLCa2+标准溶液(1000mg/L)、10mL Mg2+标准溶液(1000mg/L)于同一个100 mL 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀;配制成含有100 mg/L 的 NH4+标准溶液、100 mg/L 的Mg2+、100 mg/L的Ca2+的混合标准使用溶液液。
1.2.2 系列标准工作溶液
分别准确移取Li+标准使用溶液(1.0mg/L)0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2 mL、5mL、10mL、20mL,NH4+、Mg2+、Ca2+混合标准使用液(100mg/L)0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1 mL、4mL、10mL、20mL,Na+标准溶液(1000mg/L)0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL、1.5mL、2.0mL,K+标准溶液(1000mg/L)0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL,置于一组 100 mL 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。配制成 8 个不同浓度的混合标准系列,标准系列质量浓度见表 1。
表1 标准曲线系列浓度梯度
1.3 仪器工作条件
色谱柱温度:40 ℃;
电导池温度:45 ℃;
淋洗液:22mM MSA ;
流速:1.0 mL/min ;
抑制器电流:66mA ;
进样体积:25μL。
1.4 样品前处理
采用一次性注射器吸取样品后过前处理小柱RP柱及0.45μm水系滤膜后备用,过RP柱为去除样品中的有机物,过0.45μm水系滤膜为去除样品中的颗粒物。
2结果与讨论
2.1分离度验证
在1.3仪器工作条件对混合标准溶液进行测定,得到9种阳离子标准色谱图如图1所示,测试结果见表2,经测试,9种阳离子峰形对称,各组分分离度良好。
图1 9种离子混合标准溶液检测谱图
表2 9种离子混合标准溶液检测结果
2.2标准曲线线性验证
将1.2.2中配制的标准曲线系列工作溶液注入系统中,按照1.3工作条件进行分析,得到标准曲线线性见下表3,线性良好。
表3 标准曲线线性
2.3样品检测
按照1.4样品前处理方法对白酒、葡萄酒、黄酒样品进行检测,测试谱图见下图2、图3、图4,数据见下表4。
图2白酒重复6针测试谱图
图3 葡萄酒稀释20倍重复6针测试谱图
图4 黄酒稀释20倍重复6针测试谱图
表4 测试数据
注:六种阳离子的保留时间相对标准偏差分别为 0.014%~0.063%,峰面积相对标准偏差分别为0.223%~1.415%。
3总结
本次建立的离子色谱法检测酒中六种阳离子,分离度好,线性良好,重复性稳定,灵敏度高。完全满足酒中六种阳离子的测试要求。