高效液相色谱对酒中酪醇的检测
时间:2024-09-09 阅读:394
1 前言
优质的白酒在饮用的时候是酸、咸、苦、甜、鲜五味俱全,那可能有的朋友会问,酒中的苦味是怎么来的呢?白酒中的“苦”味来源较多较杂。白酒中能够带来苦味的物质主要有酚类化合物、糠醛、高级醇、酪醇等,分别来自于酿酒主粮、辅料、配糟、酒曲等。茶酚、焦酚等酚类化合物多有苦味或苦涩味;糠醛有焦苦味;高级醇俗称杂醇油,包括正丙醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇等,异丁醇苦极重,正丙醇较苦,正丁醇苦小,异戊醇微带甜苦味;酪醇苦味极重且持久。其中酪醇的产生是因为大曲中富含酵母菌,生产时如果用曲量过大,酵母菌在糖化发酵后仍有富余,多余的酵母菌会将蛋白质分解成酪醇。
本篇介绍的分析方法,参考的是《食品工业》2014年第35卷第10期 高效液相色谱法测定白酒中酪醇含量,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3210系列配置紫外检测器测定。实验结果显示,系统适应性测试酪醇峰型良好,目标峰周围无杂峰,理论塔板数高,满足实验要求。曲线相关系数R值在0.999以上。酪醇保留时间重复性RSD为0.053%,峰面积重复性RSD为0.485%,重复性好。酪醇检出限为0.0073mg/L。样品中加标1.5mg/L,加标回收率为101.4%。以上各项数据结果均满足测试方法对仪器的要求。
2 仪器配置及实验方法
2.1仪器配置
表2 试剂清单
2.2.1.1酪醇标准储备液(1000mg/L):称取酪醇标准品适量,用甲醇溶解定容,配制成浓度为1000mg/L的标准储备液,置于-4℃下密封保存。
2.2.1.2酪醇标准系列工作液:分别准确移取酪醇标准储备液适量,用甲醇稀释成浓度分别为0.1mg/L,1mg/L,1.5mg/L,3mg/L,5mg/L,7.5mg/L,10mg/L的系列工作曲线。
2.2.2色谱条件
表3 色谱条件
表4 流动相比例
2.2.3样品前处理
取适量白酒样,过0.45μm微孔滤膜,上机待测。
3 实验结果
3.1系统适用性
图1 10mg/L标准品测试谱图
表5 10mg/L标准品测试数据
说明:由谱图和表格数据可知,酪醇峰型良好,目标峰周围无杂峰,理论塔板数高,满足实验要求。
3.2 标准曲线
图2 标准曲线测试结果
说明:由以上谱图可知,酪醇曲线相关系数R值在0.999以上,满足实验要求。
3.3 重复性
图3 7.5mg/L标准品6针重复性测试谱图
表6 7.5mg/L标准品6针重复性测试数据
说明:根据以上表格数据可知,酪醇保留时间重复性RSD为0.053%,峰面积重复性RSD为0.485%,重复性均较好。满足实验要求。
3.4 检出限
图4 0.1mg/L标准品测试谱图
表7 0.1mg/L标准品标测试数据
说明:根据上表数据,3倍信噪比为检出限计算可知,酪醇检出限为0.0073mg/L。满足实验要求。
3.5 某品牌白酒测试结果
图5 某品牌白酒测试谱图
表8 某品牌白酒测试数据
说明: 在某品牌白酒中检测出酪醇含量为0.2745mg/L。
3.6 某品牌白酒加标测试结果
图6 某品牌白酒加标测试谱图
表9 某品牌白酒加标测试数据
说明:在1mL白酒中加入浓度为100 mg/L标准品15μL,根据白酒中检测浓度以及加标浓度,可得其理论浓度为1.775mg/L。由上表的检测浓度,可得加标回收率为101.4%,满足实验要求。
3.7 注意事项
酪醇标准储备液需低温保存,否则其含量会下降。
4 总结
本篇介绍的分析方法,参考的是《食品工业》2014年第35卷第10期 高效液相色谱法测定白酒中酪醇含量,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3210系列配置紫外检测器测定。实验结果显示,系统适应性测试酪醇峰型良好,目标峰周围无杂峰,理论塔板数高,满足实验要求。曲线相关系数R值在0.999以上。酪醇保留时间重复性RSD为0.053%,峰面积重复性RSD为0.485%,重复性好。酪醇检出限为0.0073mg/L。样品中加标1.5mg/L,加标回收率为101.4%。以上各项数据结果均满足测试方法对仪器的要求。