蜜饯食品中多种添加剂含量的检测方案(液相色谱)
时间:2017-04-11 阅读:1823
液相色谱仪检测蜜饯食品中多种添加剂的含量
随着行业标准的逐步完善,质量安全认证的实施,GB/T10782-2006《蜜饯通则》以及GB14884-2003《蜜饯卫生标准》为企业提供了更详实的标准依据,为蜜饯标准现代化生产奠定了基础。
我国新发布的GB2760-2014《食品添加剂使用卫生标准》对蜜饯食品中20多种添加剂做了*规定:蜜饯中糖精钠的含量不得高于0.15g/kg,甜蜜素在蜜饯凉果中的zui大使用量为1.0g/kg;在凉果类、话化类、果糕类蜜饯中的zui大使用量为8.0g/kg。
蜜饯也称果脯,以桃、杏、李、枣或冬瓜、生姜等果蔬为原料,用糖或蜂蜜腌制后而加工制成的食品。由于蜜饯是传统的工艺,无法工业化生产,质量安全一直是行业做大做强的主要障碍,一些不法厂商为延长产品保质期、改善产品色泽形态,在蜜饯中超量、超范围使用防腐剂、着色剂、甜味剂等,严重危害了消费者的健康。
南京科捷采用液相色谱法,通过梯度洗脱、可变波长检测,同时测定蜜饯食品中甜味剂(安赛蜜、糖精钠)、防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)、着色剂(新红、讠秀惑红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)共16种食品添加剂,此法操作简便、快速、准确,样品处理快捷,便于在实际工作中推广应用。
仪器准备
LC600B二元高压梯度液相色谱系统(南京科捷分析仪器有限公司)配备高压梯度泵1台(内含2台恒流泵和1台梯度混合器),梯度混合器()性能*,16:9的TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息。
支持手动进样,可选配自动进样器,采用注射器定量,流动相过针,电脑控制进样量大小,无需更换定量环即可改变进样体积,极大的方便用户操作。
丰富的功能——符合客户对分析的不同需求
硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。
的性能——满足客户对仪器的严格要求
(1)输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞,增强型特氟龙密封圈,柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。
(2)检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器,精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器,双路高速采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。
(3)混合器混合均匀,使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。
多窗口操作模式——便于客户对软件的熟练操作
精致美观的外形——满足客户对仪器的视觉要求
多款色谱工作站——满足不同用户的使用需求
LC600B梯度液相色谱仪的色谱数据工作站内嵌于检测器中,有VI5890、N2000、N3000三套可供客户选择性使用。
样品处理:
将蜜饯样品均匀剪碎,称取5g样品于小烧杯中,加入25mL水,置超声波振荡仪中提取15min,用20g/L氢氧化钠溶液调pH至中性,用水转移到50mL容量瓶中。加水定容摇匀后,取适量离心,上清液经0.45μm滤膜过滤后进样检测。
色谱条件:
色谱柱 | Athena C18-wp色谱柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流动相 | A为甲醇,B为0.02 moL/L乙酸铵溶液。 |
洗脱方式 | 梯度洗脱,流速1.0mL/min |
洗脱程序 | 0~10 min,保持10%A; 10~22 min,10%~25%A; 22-30min,25%~75%A; 30~37min,保持75%A; 37~40 min,75%~10%A; 40~42min,保持10%A。 |
柱温 | 35℃ |
检测波长 | 0~18min,230nm; 18~29min,254nm; 29~30.5min,499nm; 30.5~32min,629nm; 32~34min,258nm; 34~35min,53lnm; 35~42min,258nm |
进样量 | 10μL |
色谱图示:
蜜饯食品中多种添加剂的液相色谱图