白酒药酒中酒精甲醇的分析(顶空气相色谱)
时间:2017-04-12 阅读:2550
顶空气相色谱法检测药酒中甲醇的含量
药酒是一种浸出制剂。在药酒的生产过程中会产生微量的甲醇,有不法分子盯住这个缝隙,在药酒的炮制过程中,采用工业乙醇勾兑药酒。工业酒精中,甲醇含量较高,会引起头痛、恶心、失明甚至死亡,严重危害人民群众的身体健康。在《中国药典》中严格规定了甲醇量的限度,不得超过万分之五。
南京科捷应用顶空气相色谱法,可以发挥顶空进样器的优势,免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,有利于对小分子挥发性有机成分进行准确测定。方法简单,专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为药酒中甲醇量的质量控制依据。
一、仪器介绍
GC5890N气相色谱仪
(南京科捷分析仪器有限公司)
全新一代网络型实验室气相色谱仪。
1、全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;
2、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器;
3、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美。
4、广泛应用于石油化工、食品制药、环保、 疾控、安监质检、水务电力、冶金、科研院所等领域。
DK300A顶空进样器
(南京科捷分析仪器有限公司)
适配国内外各种型号的气相色谱仪
1、取样泵与进样阀相配合,负压取样,定量,灵敏度高;
2、进样阀和样品传输管线可设定温度,避免样品冷凝;
3、抽样管路和进样阀定量管带反吹功能,防止交叉污染;
4、微机控制,操作简便,薄膜键盘输入参数值,同时带同步启动数据处理软件的功能;
5、兼容性好,可连接国内外各种型号的气相色谱仪。
二、色谱条件:
色谱柱 | DB-WAX气相色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm |
进样口 | 140℃ |
检测器 | FID,220℃ |
柱温 | 柱温29℃,保持1min, 以0.5℃/min速率升至31℃,保持10min, 以5℃/min速率升至65℃,保持1min, 以50℃/min速率升至200℃,保持2min |
载气 | 高纯氮气(99.999%),流速0.3mL/min |
顶空条件 | 平衡温度80℃;平衡时间20min,传输管线温度100℃ |
三、实验方法
取甲醇加水制成0.01mL·mL-1的溶液,取药酒作为试样溶液,配置甲醇用的去离子水作为空白溶液。用顶空进样器进样,气相色谱仪测定。
四、谱图示例:
药酒中甲醇的气相色谱图