气相色谱仪定量检测塑料日用品中有机锡化合物

　　有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，主要用途有：用作催化剂（二丁基锡、辛酸亚锡）、塑料、合成橡胶、聚酯工业中的稳定剂（如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡）、农用杀虫剂、杀菌剂（如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡）及日常用品的涂料和防霉剂等。

　　在自然环境中，这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特别是三取代体zui易被吸收，分布在肝、肾和脑部。有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性，局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国因用含三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率（称为斯特利农事件）。

　　南京科捷使用GC5890N气相色谱仪对塑料日用品中的有机锡化合物进行分析检测。

　　仪器准备：

GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）

　　1、全兼容Agilent 6890N气相色谱仪，可直接接驳Agilent 6890N检测器及相关检测器控制板，可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器，仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent 6890N相媲美。

2、可选填充柱、毛细管分流/不分流（具有隔膜清扫功能）两种进样系统。

　　3、*的进样口设计解决进样歧视，双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移，可以得到更低的zui小检测限；

　　4、适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。

　　样品前处理：

将塑料样品剪成5 mm×5 mm以下的小块，用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末。准确称取0.5 g粉末样品置于50 mL离心管中，加入5 mL四氢呋喃，超声至样品*溶解后，加入10 mL甲醇混匀以沉淀树脂等大分子。然后将混合液高速离心，得到的上清液移至25 mL容量瓶中。

再分别用2 mL甲醇洗涤沉淀物3次，合并上清液，用甲醇定容至25 mL。取10 mL上清液于50 mL棕色硅烷化反应瓶中，加入5 mL NaAc-HAc缓冲溶液（pH 4.0）和2 mL 2%四乙基硼酸钠溶液，超声30 min后，准确加入2 mL正己烷，超声10 min，静置分层，取上层有机相，用气相色谱仪测定。

　　色谱条件：

色谱图示例：

塑料日用品中有机锡化合物的气相色谱图