谈气相色谱法在粮油检测应用中的注意事项
时间:2017-06-06 阅读:976
摘 要:气相色谱法具有较高的灵敏度和分离效能,以及较快的分析速度等诸多特征,因此已被广泛应用于粮油检测。基于此,就气相色谱法在粮油检测应用中的注意事项进行分析,以期能够为我国粮油检测应用提供一些帮助。
关键词:气相色谱法;粮油检测;注意事项
粮油食品作为人们日常生活中*的一部分,其安全问题对人们的身心健康有着非常重要的作用。因此,在粮油检测行业中,越来越多的检测方法和仪器逐渐应运而生,气相色谱法就是其中较为成功的一种。气相色谱法具有较为成熟的技术,容易掌握,不但在检测灵敏度、分离效能、分析速度较高,而且还具有较高的选择性、较低的检出限、更加方便快捷以及较为广泛的应用范围等特点,是当下我国粮油检测中使用zui普遍的一种方法。
一、配置标准溶液需要注意的事项
*,将药品或标准溶液等从冰箱中取出以后,应先放置一段时间,待其温度达到室温后方可使用。第二,在配置标准溶液之前,应尽可能选择具有较高精度的玻璃仪器,并对其提前做好清洁。使用容量瓶前要检查其磨口,查看是否会出现漏液现象;重视容量瓶的干燥方法,高温下加热容量瓶时加热时间不宜太久;尽可能避免使用可能会腐蚀容器的试剂。第三,在选择配置浓度时,要选择和测定值相同或相近的,促使测定值能够在选定的浓度范围内。第四,在配置标准溶液时,应选择较高纯度的试剂,选择色谱纯的,这样能够有效降低很多杂质对结构判定造成的影响。第五,重视移液管的运用方法,尽可能使用同一根且具有足够量程的移液管进行配制,禁止来回更换,如吸取0、1、2、4 mL 及 6 mL 的标准溶液时,应选择10 mL的移液管。每次移取溶液时,必须将移液管吸至到zui大量程,如 10mL 移液管在 10 mL 吸满后,如需要 4mL 则直接放至 4 mL。第六,在定容过程中,添加溶剂时如果达到1 cm刻度时,应先静置一段时间容量瓶,促使瓶壁上的水柱全部流下后,再借助滴管进行逐步添加,添加过程中尽可能不要沿着瓶壁流下,要让刻度线、凹液面及视线始终处在一条直线上,配制完成后摇匀,摇动过程中速度不能太快。zui后,应在棕色容量瓶中低温保存配制好的标准溶液,尽可能减少溶液挥发现象,同时也能让光热等因素造成的分解现象得以避免。
二、处理样品时需要注意的事项
相关气相色谱人员应充分了解和掌握样品的来源、仟样方法及仟样过程,这样才能更好地选择样品处理方法,同时也能够更好地判断出分析结果的准确性。而且仟取样品还应具备一定的代表性,要依据国家的相关标准进行仟样。仟样完成后应尽可能进行前处理和测定,如果仟样放置时间太久,很有可能一些外界因素会影响到某些样品,从而促使需要检测的物质浓度出现改变,如果不对其进行及时处理,则应尽可能消除和降低这些外界因素的影响,有效保存好样品。此外,还应充分混匀粒状粮和粉末状样品,油类样品则需先摇均匀才能对其取样。在天平精度的选择上,应严格结合样品浓度要求,尽可能运用具有较高精度的天平,这样能够确保人员称量时可能出现的操作误差得以降低。同时,还应尽可能避免样品处理时待测组形成的变化、丢失及沾污现象等。必须*溶解样品,对待测样品可能出现的溅出、挥发以及与容器材料互相作用的相关损失做到严格注意和避免,并对空气、试剂及容器等污染现象进行预防,让处理过程中无关物质的侵入现象得以zui大程度减少。zui后,在操作过程中还应严格遵循相关标准,如在对小麦粉中过氧化苯甲酰含量进行样品测定的处理过程中,在回旋摇动时必须预防气体顶出活塞而造成的损失,放气时应做到适时,并结合相关标准对样品进行多次洗涤,在水浴加热过程中应尽可能去除掉YIMI,同时在摇混振荡时要时刻保持均匀,时间要保持充分。
三、操作气相色谱仪时需要注意的事项
首先,要对各个气瓶中气体的充足性进行检查,查看泄露问题是否存在。其次,在开机前将zui为合适的色谱柱安装好,更换柱子的过程中一定要时刻提高注意;在选择色谱柱时,应对被测组成分的性质和实验条件进行综合考虑,同时还应相匹配检测器的性能。在特殊情况下可以更换硅橡胶垫,让其老化漏气现象得以避免。再者,在选择检测器时应结合被测物质,对有机磷农药残留测定时,可以运用火焰光度检测器。此外,如出现火点不着的问题时,可以对火焰喷口进行检查,查看是否堵塞,或者检查多进样孔大小和氢气流量。同时,还应检测空气、氢气及载气的流速,将其流速调整到*。zui后,在使用完微量注射器时,应对其进行多次清洗,避免堵塞现象的发生,在不需要使用时应将其放到盒中,不要进行空抽,否则会让其气密性被磨损。
四、总结
在粮油检测过程中运用气相色谱法,应严格遵守相关操作流程,时刻把握细节,尽可能减少和避免人为因素造成的误差;同时,还应定期维护和保养好仪器,从而使仪器状态始终保持在*,让其检测准确性得到提升,进而在粮油检测中发挥出应有的作用和功能。